Võrrelda neid ja identifitseerida segu komponendid (vt Tabel 1). OSA 3 – Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Arvutada kõik võimalikud kromatograafilised parameetrid segu 2 ja 3 piigi jaoks (valemid juhendis 1, 3-7). OSA 4 – Segu kvantitatiivne analüüs Kasutades andmeid osast 2.2., arvutada segu iga põhikomponendi %-sisaldust proovis (juhendis valem 11). Tabel 1. Mõningate ainete retentsiooniindeksid (RI) DB-1 kolonniga (kandegaas H2) 3 Tulemused 3.1 Inertgaasi retentsiooniaeg t0 = L/µ = 3000cm / 22cm / sek = 136,36 sek = 2,27min Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine Alkaan tR, min t`R, min C6 3,054 0,784 C7 3,495 1,225 C8 4,092 1,822
He jaotus kolonni sees 1:30 Õhu mahtkiirus 400 ml/min Vesiniku mahtkiirus 30 ml/min Proovi hulk 0.5 μl Töö käik: 1. Tutvuda aparatuuriga 2. Kontrollida aparatuuri tööks valmisolekut 3. Analüüsida alkaanide segu C6-C13 4. Analüüsida tundmatut orgaaniliste ainete segu Arvutused: 1. Leida tundmatute piikide retentsiooniindeksid RI PT kasutades lihtsusatud valemit: RI PT =100∗z+ 100∗ [ t R ( x )−t R ( z ) t R (z +1)−t R (z ) ] 2. Võrrelda neid Tabelis 1 olevate indeksitega ja identifitseerida segu komponedid: Aine nimetus Keemistemperatu RI ur (°C)
Kolonni temperatuur 35o 250oC Aurusti temperatuur 300 oC He kiirus kolonnis 1,3 mL/min He rõhk kolonni ees 16,1 psi He jaotus kolonni ees 1:30 Proovi hulk 0,5 l Töö käik: Tutvuda aparatuuriga; kontrollida aparatuuri tööks valmisolekut. Analüüsida alkaanide segu C5 C10. Analüüsida tundmatut orgaaniliste ainete segu, viies läbi kolm paralleelproovi. Valemid: 1) Leida tundmatute piikide retentsiooniindeksid RIPT , kasutades lihtsustatud valemit: RI PT =100 · z+100 · [ t R (x)-t R( z) t R( z+1) -t R (z) ] Otsitav 1. aine asub kromatogrammil heptaani (C7 ) ja oktaani (C8) vahel, kus tR7 ja tR8 on heptaani ja oktaani retentsiooniajad: aine aeg-t R 7 RI =100· 7+100 · t R 8-t R 7 6,515-4,897 RI =100· 7+100 · =¿ 769,56 7,223-4,897
kandegaasi soojusjuhtivusest. Filament - traat, mis on valmistatud plaatinast, kullast või volframist. Traat kuumutatakse ja selle takistus sõltub ümbritseva keskkonna soojusjuhtivusest. Elektronhaarde-detektor - selektiivne - kasutatakse ühendite puhul, mis sisaldavad halogeenaatomeid. Laialt kasutatav detektor keskkonnaseire laborites, kuna võimaldab selektiivselt detekteerida halogeene sisaldavaid aineid. 23. Retentsiooniindeksid (milleks? kuidas?) Retsensiooniindeks (I) ehk Kovatsi indeks, tundmatu aine identifitseerimiseks (puudub tunnusaine) kasutatakse retsensiooniindekseid. Analüüdi retsensiooni võrreldakse n-alkaanide retsentsiooniga samas kolonnis ja samal temperatuuril. Retentsiooniindeks sõltub vaid vedelfaasist ja kolonni temperatuurist. Laiade keemispiiridega segude lahutamisel kasutatakse kolonni temperatuuri lineaarset programmeerimist. Siiski, ka