Tundmatu segu kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostis gaas-vedelik kromatograafiga. M Katseseadme skeem Joonis 1. Kromatograaf Vernier Mini GC sisalduse (tundmatu koostisega proovi) andmed andis meile grupp koosseisus Laura Kiolein, Anette Piirsalu, Annemari Tatra ja Villem Katseandmed Tabel 1. Kalibreerimisandmed Katse Aine Kontsentratsioon Retentsiooniaeg, Piigi nr (massprotsent) min pindala 1. 37,9 % 1,190 52,71 Esimene katse, veel selge 2. 37,9 % 10,028 54,43 Retentsiooniaega ei saa a...
HCl massi määrasin kaalumise teel. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukonstandid määratavad tiitrimise teel. Pärast nädala ajast seismist tiitrisin kolvi sisu 0,5145n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed ja arvutuskäik Uuritav segu: 5 mL 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet Sain kaaludes: NaOH-ga tiitrimise tulemused: mHCl=5,226 g V1,NaOH=31 mL (0,5145n) metüületanaat=3,534 g V2,NaOH=101 mL (0,5145n) metaanhape=1,031 g 1. HCl-ga sisse viidud vee hulk grammides 2. HCl-ga sisse viidud vee hulk moolides 3. Etüületanaadi hulk lähtesegus 4. Tasakaalusegus etaanhappe tiitrimiseks kulunud 0,5145n NaOH hulga leidmine milliliitrites: 5. Etaanhappe moolide arv tasakaalusegus a. Etaanhappe tiitrimiseks kulunud NaOH moolide hulk 6. Etaanhappe moolide hulk lähtesegus 7
HCl-ga sisse viidud vee hulk, g mvesi 4,72782 4,72782 4,6795 4,6795 Summaarne vee hulk lähtelahuses, g msum.vesi 9,72082 9,72082 4,6795 4,6795 Summaarne vee hulk lähtelahuses, mol nH2O_sum.ähte 0,540046 0,540046 0,259972 0,259972 Etüületanaati lähtelahuses, g mlähte_etüületanaat - - 3,568 3,568 Etüületanaati lähtelahuses, mol nlähte_etüületanaat - - 0,040499 0,040499 Etaanhapet lähtelahuses, g mlähte_etaanhape - - 1,062 1,062 Etaanhapet lähtelahuses, mol nlähte_etaanhape - - 0,0177 0,0177 Tasakaalusegu tiitrimiseks
Keemia KT Estrid ja amiidid 1. Valemid ja nimetused o Estrid R – COO – R’ Nimetused: nagu karb.happe sooladel – lõpp –aat Näiteks: CH3CH2COOCH3 – metüületanaat o Amiidid R – CO – NH2 Nimetused: lõpp –amiid Näiteks: CH3CONH2 – etaanamiid CH3CON(CH3)2 – N,N-dietüületaanamiid 2. Derivaadid Karb.happe funktsionaalderivaadid – happe OH-rühm on asendunud mõne muu polaarse rühmaga. NT: estrid Karb.happe asendusderivaadid – asendatud karb.happed (aminohapped). Nt: CH3CH(NH2)COOH 3. Estrite ja amiidide omadused
Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Kaalutistest võetakse need, mida kasutati lahuste valmistamisel. Tasakaalukontsentratsioonid on määratavad tiitrimise teel, pärast seismist tiitritakse iga kolvi sisu 0,5010 n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed: 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet (segu #6) Kaalutised: m, H2O 4,95 g m, HCl 4,937 g m, etaanhappe 1,057 g m, etüületanaat 3,547 g Katseandmete töötlus: 1) HCl-ga sisseviidud vee hulga HCl lahustega kolvides: mHCl = VNaOH * CN(NaOH) * EHCl MHCl=36,5 g/mol Kuna saab kirjutada, et EHCl = MHCl, siis mHCl = 0,0313 * 0,5010 * 36,5 = 0,5724 g. Seega on HCl-ga sisseviidud vee hulk mH20 = 4,937 0,5724 = 4,3646g. Summaarne vee hulk lähtelahuses on aga: mH20 sum = 4,95 + 4,3646 = 9,3146g n=m/M ,Mvesi=18g/mol n=9,3146g/18g/mol=0,5175 mool
antud lähteainete kontsentratsiooni puhul. Arvutusi saab teha teades vastava reaktsiooni tasakaalukonstanti, eeldades, et aeg on küllaldane tasakaalu saavutamiseks. Töövahendid. Bürett, 5-ml pipett, 2-ml pipett, 1-ml pipett, neli 50-ml mahuga korgiga suletavat kuiva kolbi, kaaluklaas. 1 Avaldatakse ka moolimurdude järgi, sel juhul kasutatakse molaarse kontsentratsiooni asemel moolimurdusid Reaktiivid. ~0,5 M NaOH lahus (täpne kontsentratsioon pudelil), ff indikaator, etüületanaat (etüülatsetaat), 3 M HCl lahus, 100%ne etaanhape (jää-äädikhape), absoluutne etanool, destilleeritud vesi. Katse käik. NB! Iga reaktiivi jaoks on eraldi pipett. Kahte 50-m1 mahuga täiesti kuiva kolbi pipeteeritakse esimene segu 5 ml 3 M HCl + 5 ml vett (ainult soolhape ja vesi, st "taustaained" kaheks paralleelkatseks) Järgmisse kahte 50-m1 mahuga korgiga suletavasse täiesti kuiva kolbi valmistada vastavalt praktikumi juhendaja korraldusele segu:
Keemia KT Estrid ja amiidid 1. Valemid ja nimetused o Estrid R COO R' Nimetused: nagu karb.happe sooladel lõpp aat Näiteks: CH3CH2COOCH3 metüületanaat o Amiidid R CO NH2 Nimetused: lõpp amiid Näiteks: CH3CONH2 etaanamiid CH3CON(CH3)2 N,N-dietüületaanamiid 2. Derivaadid Karb.happe funktsionaalderivaadid happe OH-rühm on asendunud mõne muu polaarse rühmaga. NT: estrid Karb.happe asendusderivaadid asendatud karb.happed (aminohapped). Nt: CH3CH(NH2)COOH 3. Estrite ja amiidide omadused
Reimann Liina KATB41 Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 18.02.2015 Töö ülesanne: Töös määratakse tasakaalukonstant lahuses toimuvale reaktsioonile CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5 + H2O Aparatuur: Bürett, 5-ml pipett, 2-ml pipett, 1-ml pipett, 250-ml mahuga lihvitud klaaskorgiga suletavat kolbi, kaaluklaas. Reaktiivid: 0,5060n NaOH lahus, ff indikaator, etüületanaat (etüülatsetaat), kontsentreeritud HCI, 100-% etaanhape Töö käik: 250-ml mahuga klaaskorgiga suletavasse täiesti kuiva kolbi pipeteerisin vastavalt praktikumi juhendaja korraldusele lahuse: 5ml 3n HCl + 3ml etüületanaati + 2 ml etanooli Sulgesin kolvi kiiresti ning jätsin kaheks nädalaks seisma. Iga reagendi hulga määrasin kaalumise teel. Võtsin hulgad, mida kasutati lahuste valmistamisel ja lasin pipeti tühjaks voolata otse kaaluklaasi.