· Äädikhape söövitab nahka, ärritab silmi ja hingamisteid 1.4. Töö käik Esimene etapp Keeduklaasis segatakse 100 ml vettm 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini. Lahus soojendatakse 50 °C-ni, lahustatakse selles 5,7 ml äädikhappe anhüdriidi ja lisatakse kohe ka lahus, mis on valmistatud 7,5 g Na-atsetaadist 25 ml vees. Segu jahutatakse, vajadusel üleöö, ja saadud kristallid filtritakse. Kristalle pestakse lehtril külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. Teine etapp Töö teostatakse tõmbekapi all! 100 ml kolbi asetatakse 6,8 g atsetaniliidi ja 25 ml jää-äädikhapet ning soojendatakse veevannil kuni atsetaniliidi lahustumiseni. Seejärel lisatakse vähehaaval, segades, 8 g broomi ja 10 ml jää-äädikhappe lahus, jälgides, et segu temperatuur ei tõuseks üle 40 °C, lastakse 10
Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi. Seejärel asetasin kolvi külmkappi sadenema. Sademe filtrisin vaakumis, sadet pesin lehtril veega kuni pesuvee neutraalse reaktsioonini ja lõpuks 10 ml jääkülma etanooliga. Kristallisin sademe ümber etanoolist. Lisasin juurde etanooli. Lahus muutus vedelaks. Seejärel lasin tal uuesti tahkestuda ja filtrisin vaakumis. Kaalusin aine. Andmete töötlus ja analüüs: I Atsetofenoon: Sain kaalutiseks 7,12 g. Puhta aine saagis teoreetilisest: 14,12g 100% = 50,42% 7,12g X% Puhta aine saagis literatuursest: 11,298g 100%
asendatakse õhkjahutiga ja destilleeritakse aniliin, kogudes fraktsiooni temperatuuril 180-184 °C. 4 1.4.2.Atsetaniliidi süntees Keeduklaasis segatakse 100 ml vett, 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini. Lahus soojendatakse 50 °C-ni, lahustatakse selles 5,7 ml äädikhappe anhüdriidi ja lisatakse kohe ka lahus, mis on valmistatud7,5 g Na-atsetaadist 25 ml vees. Segu jahutatakse, vajadusel üleöö, ja saadud kristallid filtritakse. Kristalle pestakse lehtril külma veega ja kuivatatakse õhu käes. 5 Vajadusel kristallitakse ümber veest. 4 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 5 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 2. PRAKTILINE OSA 2.1. Reaktsioonivõrrandid 2.1.1.Aniliini süntees
määratud ratud arvutuslikku veehulka; vähemalt üks kogumislehter igal veekogumisalal, valgala <200m2 ja lehtrite vahekaugus on <20m (tee (tee <15m); <15m); kui on oht, et lehtrid ummistuvad, siis <12m.; >200m2 katusel vä vähemalt kaks kogumislehtrit; kogumislehtrite ja katusekatte liide peab olema veetihe (lehtril peab olema >150 mm laiune äärik); äärik); kogumislehter >600mm kaugusel vertikaaltarinditest; vertikaaltarinditest; kogumislehtrid tuleb varustada kaitsevõredega kaitsevõredega (k(küte); te); kohumislehter peab olema üldisest katuse tasapinnast madalamal: 0.9x0
tuleb torustik soojustada ja katta aurutiheda kattega ka köetavaid ruume läbiv torustik. Kogumislehtrite, nende arvu ja paigutuse kavandamisel peab jälgima: kogumislehtritele määratud arvutuslikku veehulka vähemalt üks kogumislehter igal veekogumisalal, valgala <200m 2 ja lehtrite vahekaugus on <20 m kui on oht, et lehtrid ummistuvad, siis <12m >200m2 katusel vähemalt kaks kogumislehtrit. Kogumislehtrite ja katusekatte liide peab olema veetihe (lehtril peab olema >150 mm laiune äärik) Kogumislehter >600mm kaugusel vertikaaltarindist. Kogumislehter tuleb varustada kaitsevõredega Kogumislehter peab olema üldisest katuse tasapinnast madalamal 0,9x0,9m ja 20mm sügavune süvend. Sisemise kaldega katuselt on sadevett võimalik ära juhtida ka sülitite abil. Välimine vee äravool Korraldatud (vesi juhitakse katuse pinnalt püst- või ripprenni abil vihmaveetorude kaudu