Laboratoorne töö 10: Tuha analüüs (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut  Keemia osakond                   YKI0022 Laboritöö võtted    Laboratoorne 
töö nr. 10  Töö pealkiri: Tuha analüüs    Õpperühm: 
LAAB  Töö teostaja: Lisette Marleen 
Mikk 
185655LAAB    Õppejõud: Kaie 
Laane  Töö teostatud: 
07.11.2018  Protokoll 
esitatud: 
28.11.2018  Protokoll 
arvestatud:          


Laboratoorne töö X  Tuha analüüs    Töö ülesandeks ja eesmärgiks oli kindlaks teha fosfaat-, kloriid-, sulfaat- , raud(III)- ja  kaltsiumiioonide sisaldumine tuhas, lisaks võrrelda keemiliste ühendite lahustumist vees ja 
happes.    Töö käigus tuli esimesena läbi viia tuha eeltöötlus. Kahte keeduklaasi tuli võtta  mõlemasse üks spaatlitäis tuhka. Ühte keeduklaasi lisada 50 mL destilleeritud vett ja teise 50 
mL 10% HCl lahust. Mõlemaid lahuseid segada klaaspulgaga. Vees tuhk sadenes, HCl 
lahuses toimus tugev oksüdeerumine ja gaasi eraldumine. Eralduva gaasi saaks tõestada selle 
mahtu mõõtes ja arvutades tuha massi kaudu.  Teiseks tuli läbi viia võrdluskatsed, mis tehti katseklaasides. Reaktsioonides võtta  alguses katseklaasi mõni tilk otsitavat katiooni või aniooni sisaldavat lahust ja seejärel 
tõestusreaktiivi. Jälgida ning fikseerida lahuste värvuse muutused ja/või sademe teke ja selle 
värvus.  
1.Fosfaatiooni tõestamine - 1 mL naatriumfosfaadi lahusele katseklaasis lisada 3 tilka konts. 
HCl, 5 tilka ammooniummolübdaadi lahust ja 4 tilka askorbiinhappe lahust.  
𝐻3𝑃𝑂4 + 12(𝑁𝐻4)2𝑀𝑜𝑂4 + 21𝐻 + → (𝑁𝐻 4)3𝐻4[P(Mo2𝑂7)6] + 21𝑁𝐻4 + + 10𝐻 2𝑂   Tekkis sinise värvusega ühend.  2.Kloriidiooni tõestamine- 1 mL naatriumkloriidi lahusele katseklaasis lisada 2 tilka 
hõbenitraadi lahust.  
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓  
Tekkis valge värvusega ühend.  3.Sulfaatiooni tõestamine – 1 mL naatriumsulfaadi lahusele katseklaasis lisada 4 tilka 
baariumkloriidi lahust. 
𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓   Tekkis valge värvusega ühend.  4.Raud(III)iooni tõestamine- 1 mL raud(III) kloriidi lahusele lisada 2 tilka 
ammooniumtiotsüanaadi lahust.  
𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 6𝑁𝐻4𝑆𝐶𝑁 → (𝑁𝐻4)3[𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)6] + 3𝑁𝐻4𝐶𝑙  
Tekkis verepunase värvusega ühend.  5.Kaltsiumiooni tõestamine- 1 mL kaltsiumkloriidi lahusele lisada 2 tilka naatriumoksalaadi 
(Na2C2O4) lahust. NB! Tuha proovi happelisele lahusele lisada spaatli otsaga väike kogus 
tahket naatriumetanaati (CH3COONa), segada ja lisada 5 tilka naatriumoksalaadi lahust. 
Oodata valge hägu tekkeni. 
𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 → 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙   Tekkis valge värvusega sade.  Kolmandaks tuli tuha lahuseid käsitleda, selleks tuli filtreerida keeduklaasides olevad  vee ja happelahused. Filtraat tuli koguda kahte koonilisse kolbi (ühte vesilahus ja teise 
happeline lahus). Mõõta saadud lahuste pH kasutades universaalindikaatorit. 
Tuha vees pH=10, tuha HCl’s pH=1. 


Neljandaks oli ioonide tõestamine, iga iooni tõestuskatseks võtta 1 mL eelmises  punktis saadud lahust (plastpipetiga). Tulemused tuli kirjutada tabelisse.    Fosfaatioon  Kloriidioon  Sulfaatioon  Raud(III)ioon  Kaltsiumioon  Võrdlus  Sinine värv  Valge sade  Valge sade  Verepunane 
sade  Valge sade  Tuhk vees  Heleroheline 
värv  Pruun sade  Valge/hallikas 
värv  Värvusetu  Valge sade  Tuhk HCl’s  Tumesinine  värv  Valge sade  Valkjas värv  Oranž värv  Värvusetu   
Nii vees, kui HCl’s on sulfaatioon. Ainult vees on kaltsiumioon. Ainult HCl’s on fosfaatioon, 
kloriidioon ja raud(III)ioon. 
Tuhast saadud vee- ja happe lahused on värvilt ja pH väärtuselt erinevad, sest vesikeskkond 
on neutraalne ja happe keskkond on happeline. Tuha koostis on ilmselt puit, sest kokkupuutel 
HCl’ga toimus oksüdatsioon ja eraldus gaas, s.t toimus põlemine.     Töövahendid: Spaatel, klaaspulgad, 2 keeduklaasi (100 mL), 2 koonilist kolbi (100  mL), 2 lehtrit , filterpaber, plastpipett, katseklaaside komplekt, universaalindikaatorpaber.    Kemikaalid ja reaktiivide lahused: 10% soolhape HCl, 5% naatriumfosfaadi lahus  Na3PO4, 5% askorbiinhappe lahus, 0,2M ammooniummolübdaadi (NH4)2MoO4 lahus, 0,2M 
NaCl lahus, 0,1M hõbenitraadi AgNO3 lahus, 0,2M baariumkloriidi lahus BaCl2, 0,2M 
naatriumoksalaadi Na2C2O4 lahus, 0,2 M ammooniumtiotsüanaadi NH4SCN lahus, 0,2M 
naatriumsulfaadi Na2SO4 lahus, 0,2M kaltsiumkloriidi CaCl2 lahus, tahke naatriumetanaat 
CH3COONa, destilleeritud vesi.  Kokkuvõte: töö käigus tuli läbi viia viie iooni tõestuskatsed tuhaga vees ja tuhaga  soolhappes. Tuli vaadata, kuidas reageerib tuhk veega ja kuidas happega. 
Tõestusreaktsioonides tuli uurida, kas mingi kindel ioon sisaldub tuhalahuses või mitte.