optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses. Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga: D550 C(Mn) = E550 b E 430 D 430 - D550 C (Cr ) = E 550 E `430 b D vastavad kontrolllahuse optilised tihedused E Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmine
Metallide standardlahused 1mg/ml Töö käik ja tulemused: Kolme mõõtkolbi tegin etalonlahuseid järgmiste metallioonide kontsentratsioonidega (ml): Kolvi nr. Cu 2+ Cd2+ Zn2+ 1 1 2 1 2 2 3,5 1,3 3 3 5 1,5 Neljandas kolvis oli kontrolllahus. Kolvid täitsin peaaegu mõõtjooneni foonilahusega. Igasse kolbi lisasin 0,3-0,5 g naatriumsulfiti lahustunud hapniku redutseerimiseks ja 0,5 ml 0,5 % zelatiini lahust maksimumide tekke vältimiseks. Seejärel täitsin kolvid foonilahusega mõõtjooneni, loksutasime ja jätsin 15 min seisma. Seejärel pesin elektrolüüseri analüseeritava lahusega, täitsin selle nii, et lahuse pind oleks 10-15 mm tilkelektroodist kõrgemal. Mõõtsin voolu sõltuvust pingevahe muudusest.
2186 9 1788,5454545 8 0,003125 1512 11 1848 1812,5151515 354 10 354 433 9 354,27272727 Kontrolllahus 0,0921817056 291 11 355,66666667 354,64646465 Lahuse konts- entratsioon C(M) 0,12 f(x) = 0,1665749569 x^0,4797047394 0,1 0,4 0,1077851236 0,08
Töö käik: Teha etaloon lahused. Lahus C (Cu2+), mg/ml C (Cd2+), mg/ml C (Zn2+), mg/ml 1 0,02 0,02 0,02 2 0 0,04 0 4 0 0,06 0 5 0 0 0,04 6 0,04 0 0 Seitsmendasse kolvis on kontrolllahus. Kolvid täidetakse peaaegu mõõtjooneni foonilahusega. Igasse kolbi lisatakse 0,3-0,5 g naatriumsulfitit lahustunud hapniku redutseerimiseks ja 0,5 ml 0,5% zelatiini lahust maksimumide tekke vältimiseks. Seejärel täidetakse kolvid foonilahusega mõõtjooneni, loksutatakse ja jäetakse seisma. Elektrolüüser täidetakse polarografeeritava lahusega, eelnevaltloputatakse elektrolüüserit ja elavhõbetilkelektroodi antud lahusega vähemalt kaks korda. Lahuse pind peab olema 10-15 mm
Tulemused Piigi suhteline kõrgus Lahus (M) I paralleel II paralleel III paralleel Keskmine 1. 0,6 0,10 0,11 0,11 0,107 2. 1 0,26 0,27 0,28 0,27 3. 2 0,65 0,66 0,66 0,657 4. 3 1,04 1,04 1,05 1,043 Kontrolllahus 0,66 0,67 0,68 0,67 Kontrolllahuse paralleelide standardhälve (SD) ja suhteline standardhälve (RSD) SD= 0,0816 RSD= 12,18 % Kalibratsioon 1.2 1 f(x) = 0.39x - 0.12 R² = 1 0.8 0.6 I paralleel Piigi kõrgus II paralleel
Lahuse värvile vastav vastandvärvus neeldub. Kiirgused, mis läbisid lahuse, ei neeldunud. II osa Kvanitatiivne analüüs Eesmärgid: 1. Määrata KMnO4 ja K2Cr2O7 kontsentratsioonid kontrolllahuses. 2. Kalibreerimissirge konstrueerimine ja iseloomustamine kasutades regressioonisirge võrrandit ning paranduskoefitsienti. 3. Lamberti Bugeri Beeri seaduse kasutamine segu kvantitatiivse analüüsi jaoks. Lahused: Dest. vesi, 6,25 mM KmnO4, 12 mM K2Cr2O7, segu ehk kontrolllahus. Töö käik: 1. Valmistakse viis KMnO4 standardlahust kalibreerimise jaoks. Pipeteeritakse 2.0, 3.5, 5.0; 7.0 ja 9.0 mL 100 mL mõõtkolbidesse, täidetakse kriipsuni dest. veega ja loksutatakse. 2. Valmistatakse viis K2Cr2O7 standardlahust kalibreerimise jaoks. Pipeteeritakse 1, 2, 4, 6 ja 9 mL 100 mL mõõtkolbidesse, täidetakse kriipsuni dest. veega ja loksutatakse. 3. Ainete spektri mõõtmine Katse tulemused:
annaabi.ee 
