aeglaselt. Vastuvõtjat on soovitav jahutada jääveega. Produkt pestakse veega, 10%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja uuesti veega. Kuivatatakse veevaba kaltsiumkloriidiga ja destileeritakse kuivast fraktsioneeriva destillatsiooni seadmest. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest 3-pentanool Reaktiivid: · Bromoetaan 0,2mol · Magneesium 5,5g · Etüülformiaat 7g · Kuiv dietüüleeter 80ml Aparatuur: 250ml kolmekaelaline kolb, jahuti, magnetseguri pulk, tilklehter, termomeeter, lihtdestilatsiooni aparatuur, jaotuslehter, kolvid, mensuurid. Magneesium asetatakse kolmekaelalisse kolbi, lisatakse initsaatoriks joodikristall. Tilklehtri kaudu lisatakse magneesiumisse 20ml kuiva eetrit. Bromoetaan lahustatakse 50ml kuivas eetris ja saadud lahus valatakse tilklehtrisse. Kolbi lisatakse algul umbes neljandik lahusest ja jätkatakse lisamist tilkhaaval. Reaktsioonisegu soojendatakse kuni reaktsiooni alguseni
kuivatatakse õhu käes kahe filterpaberi vahel. O O O O H H H2O + H3C CH3 + + Aparatuur 250 ml kolmekaelaline kolb, mehaaniline segur, termomeeter, tilklehter. Tulemus Teoreetiline saagis : 0,019 132 2,5 Oodatav saagis kirjanduse alusel: 90% 2,25 Sünteesitud aine saagis: grammides : 1,96 % teoreetilisest : 78,4% % literatuursest : 87,1% Peale poolt atsetooni lisamist segu häguseks ei muutunud kuna unustasin NaOH lisada. Tegin seda siis ja õnneks lahustus see segus ära ning seejärel tekkis ka sade. Ülejäänud süntees toimus eeskirja järgi.
Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85-90°C/12 mmHg või 100-105°C/30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-FENÜÜLETANOOL Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22ml Atsetofenoon 12g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklehter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumadestillatsiooni aparatuur 150 ml kolvis lahustatakse 1,22 g NaBH4 25 ml etanoolis. Pideval segamisel lisatakse tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50°C. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma.
ml).Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatatakse vaavaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85 -90 /12 mmHg või 100-105 /30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-fenüületanool Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22 g Atsetofenoon 12 g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklhter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur. 150 ml kolvis lahustatakse 1,22 g NaBH4 25 ml etanoolis. Pideval segamisel lisatakse tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50. Vajadusel jahutatkse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel