TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Kapillaarelektroforees CE Õpperühm: Teostaja: Ilona Juhanson YASM11 Õppejõud: Tiina Teostati: 30.10.15 Aid Teooria Kapillaarelektroforees on lahutusmeetod, kus uuritavad ained lahutatakse elektroforeetiliselt kapillaarkolonnis. Elektroforeetiline lahutamine saavutatakse seetõttu, et lahustunud ained liiguvad elektriväljas erineva kiirusega, sõltuvalt nende massi-laengu suhtest ning rakendatavast pingest. Suurema laenguga ja väiksema läbimõõduga osakesed liiguvad kiiremini kui suurema läbimõõdu ja/või väiksema laenguga osakesed. Aparatuur Koosneb pingeallikast, kahest taustelektrolüüdi anumast, millest ühes on anood ja teises katood, kapillaarist, detectorist ja andmete töötlemise seadest.
stats.faasi ruumala K – koefitsient. Aine tsooni laiust määravad faktorid kapillaar ja pakitud kolonnides Pakitud kolonnides - molekulide erinevad teepikkused, kuna kolonni täidise mõõtmed pole ühtlased, difusioon e tsooni laienemine. Massivahetus mobiilse ja stats.faasi vahel; difusioon mobiilsest statsionaarsesse st täidise pooridesse; difusioon statsionaarsest tagasi mobiilsesse. Kapillaarkolonnis - mobiilse faasi kiiruse paraboolne jaotus eluendi laminaarsel voolamisel. Kandilisem. GC - Erinvad teepikkused täidiskolonnidest, sõltudes pakkimisest ja osakeste läbimõõtudest. Difusioon mõjutab nii täidis kui kapillaarkolonne, sõltudes difusiooniko-efist ja analüüsiajast. Massivahetus liikuva ja liikumatu faasi vahel mõjutab mõlema kolonni puhul, sõltudes analüüsiajast. Selgitage mõisteid selektiivsus ja efektiivsus ja lahutuvus; kuidas neid
Absorbeerub vedelas faasis, mitte tahkel. Liikumatu faasi ja aine vastasmõju järgi 1) molekulaarkromatograafia see on kromatograafia liik, millest enamasti räägime. Sorbaat on sorbendile sorbeerunud aine ehk aine, mida soovime lahutada. Sorbendi ja sorbaadi vaheline mõju on üsna nõrk ehk tegemist on füüsikalise sorptsiooniga. Siia alla kuuluvad: adsorptsioonkromatograafia see on klassikaline kromatograafia. jaotuskromatograafia see mehhanism toimub kapillaarkolonnis gaaskromatograafia korral. Pikk kvartskapillaar 20-30 m pikk läbimõõduga 50-150 m. kapillaari sein on kaetud vedelikukihiga. Valendikus toimub gaasi liikumine. Aine absorbeerub vedelikkukihti. Jaotumine vedelfaasi ja gaasifaasi vahel; Lora Sulg, Proviisor II, sügis 2010 molekulaareksklusioonkromatograafia (geelkromatograafia) size-exclusion chromatography
polaarseid rühmi, seda väiksem lenduvus. Ained peavad sobima detektoriga. Isegi kui lenduvus on piisav, võib polaarsete ainete GC analüüsiga raskusi olla piigid sabatavad. Polaarsuse vähendamiseks ja lenduvuse parandamiseks võib analüüdi derivatiseerida. 132. Täidiskolonnid ja kapillaarkolonnid. Eelised ja puudused? Praegu on tavalisemad kapillaarkolonnid, 20-50 m pikkused 0.2-0.6 mm siseläbimõõduga kvartstoru. Statsionaarne faasi kapillaarkolonnis on kantud kapillaari siseseinale. Statsionaarseks faasiks on peamiselt kõrgmolekulaarsed vedelikud. Kapillaarkolonni eelised: väga hea lahutusvõime, madal foon (mis on tingitud statsionaarse faasi väljauhtumisest). Puudused: kapillaarkolonn on väga õrn, suurt proovikogust ei maksa sisestada, ei tohi analüüsida kõrge veesisaldusega proove ega väga 'musti' proove. Täidiskolonnid klaasist või terasest (3-5 mm siseläbimõõduga, pikkus 0.6-3 m), täidetud