Splitless (jagamiseta) - proov aurustub kuumutatud sisestuskambris ja kogu proov viiakse kandegaasi poolt lahutuskolonni; proov viibib aurutis rohkem aega; kromatogrammil ilmub suur solvendi piik. Kasutatakse väga väikeste kontside puhul. 20. Lahutuskolonnid GK-s ja statsionaarsed faasid Täidiskolonn - täidetud adsorbendiga või inertse tahke kandjaga, mis on kaetud vedelfaasiga. Suurem mahutuvus; madal lahutuvus; madalam tundlikkus; pikem analüüsi aeg; preparatiivne rakendus. Kapillaarkolonn - tahke või vedel statsionaarne faas õhukese kihina on kantud kapillaari siseseinale. Väiksem mahutuvus; kõrgem lahutuvus; kõrge tundlikkus; lühem analüüsi aeg; Analüütiline rakendus. Statsionaarses faasis ?? 21. Isotermiline ja gradientkuumutamine GK-s Isotermiline reziim (temp on konstante) - kui T on liiga madal siis piigid elueeruvad koos; kui T on liiga kõrge siis piigid elueeruvad liiga kaua, laiad piigid. Gradientkuumutamine - temp muutub analüüsi käigus
liikuvasse faasi ja esimese taldriku liikuva faasi vastav sisus transporditakse teise taldriku liikuva faasi ruumi. Esimese taldriku täidab puhas liikuv faas.tekib tasakaal. Kapillaar kolonn- statsionaarne faas on kolonni siseseinal. Sorbendiga kolonn- kolonn on täidetud sorvendiga. Tsooni laiuse faktorid- molekulide erinevad teepikkused kolonnis; tsooni difusioon mobiilses faasis; mobiilse faasi paraboolne jaotus (kapillaarkolonn)/massivahetus liikuvas faasis (pakitud kolonn); massivahetus mobiilse ja statsionaarse faasi vahel 12. Mida iseloomustavad kromatograafilise kolonni efektiivsus ja selektiivsus ja retensiooniaeg. Efektiivsus- Selektiivsus- Retensiooniaeg- retensiooni ajaks nimetatakse ajavahemikku poovi sisestamise hetke ja aja vahel, kus pool proovi kogusest on kolonnist elueeritud. 13. Skitseerige gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi blokkskeemid. Kirjeldage tähtsamaid
hooldada või välja vahetada. Selektiivsusfaktor ei ole nii hea, kui lahutuvuskriteerium, kuna ta ei võta arvesse piikide laiust. 109. Mida nimetatakse kromatograafilise piigi poolkõrguslaiuseks? Millised faktorid seda mõjutavad? Poole kõrguse pealt laius, kõrgus võtta nullnivoost. Seda mõjutab kolonni efektiivsus (kas hakkab sabatama), see sõltub teoreetiliste taldrikute arvust (van Deemteri võrrand). Mõjutavad aine omadused, statsionaarse faasi omadused (kapillaarkolonn on efektiivsem). 110. Kromatograafilise kolonni efektiivsus. Mida ta väljendab? Milline arvuline suurus teda iseloomustab? Efektiivsus - Kromatograafilise protsessi omadus hoida piike kitsastena. Mida rohkem üleminekuid seda efektiivsem teoreetiliste taldrikute arv. 111. Kromatograafi efektiivsuse sõltuvus mobiilfaasi voolukiirusest. Van Deemteri võrrandist on võimalik leida kõige efektiivsem voolukiirus (H/v graafiku miinimum, kus H- teoreetilise taldriku kõrgus, v-voolukiirus). 112
Sellega saavutatakse kõrge lahutusvõime tänu väga väikeste (35 m), sfääriliste ja võimalikult ühesuuruste kandjaosakeste kasutamisele, mille puhul vedeliku kolonnist läbisurumiseks rakendatakse rõhku suurusjärgus 50700 atm. Mõistetavalt kasutatakse HPLC-s tugevaid metallkolonne. Tulemuseks on segu komponentide väga hea lahutumine ja protsessi kiirenemine tundidelt minutiteni. Üheks kolonnkromatograafia edasiarenduseks on kapillaarkolonnide kasutuselevõtmine. Kapillaarkolonn on täidiseta pikk metall-, klaas- või kvartstoru läbimõõduga 0,20,6 mm, mille sisepinnale on kantud õhuke vedelikukiht, milles toimub ainete lahutumine. Siit tuleneb ka meetodi nimetus kapillaarkormatograafia. Kapillaarkromatograafia meetod võimaldab kiiremat, efektiivsemat ja kõrgema saagisega lahutamist võrreldes traditsiooni- liste kolonnkromatograafia meetoditega. Peale kromatograafiakolonni voolutamist analüüsitakse lahutunud aineid sobival meetodil.
annaabi.ee 
