tõusta kõrgemale kui 1/3 kolonni kõrgusest. Vajadusel juhitakse happeudu keeduklaasi, kus on NaOH. Rektifikaati pestakse jaotuslehtris kaks korda veega, kuivatatakse kaltsiumkloriidiga ning rektifitseeritakse lõplikult kuivast 100 ml ümarkolvist. Fraktsiooni kogutakse temperatuuril 36-40o C. Tert-aromaatse alkoholi töö käik. 250 ml kolmekaelalisse kolbi pannakse 2 g magneesiumi, 30 ml kuivatatud eetrit ning reaktsiooni initsieerimiseks joodikristall. Bromoetaan segatakse 45 ml (?) kuivatatud eetriga tilklehtris. Alguses lisatakse ¼ segust ning jäetakse tilkuma. Mõne minuti pärast algab reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Kui bromoetaan on lisatud, jätkatakse reaktsioonisegu soojendamist 20-40 minutit- magneesiumi täieliku reageerimiseni. Reaktsioonisegu jahutatakse 100C-ni ning lisatakse 0,06 mooli atsetofenooni lahust 15
Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest 3-pentanool Reaktiivid: · Bromoetaan 0,2mol · Magneesium 5,5g · Etüülformiaat 7g · Kuiv dietüüleeter 80ml Aparatuur: 250ml kolmekaelaline kolb, jahuti, magnetseguri pulk, tilklehter, termomeeter, lihtdestilatsiooni aparatuur, jaotuslehter, kolvid, mensuurid. Magneesium asetatakse kolmekaelalisse kolbi, lisatakse initsaatoriks joodikristall. Tilklehtri kaudu lisatakse magneesiumisse 20ml kuiva eetrit. Bromoetaan lahustatakse 50ml kuivas eetris ja saadud lahus valatakse tilklehtrisse. Kolbi lisatakse algul umbes neljandik lahusest ja jätkatakse lisamist tilkhaaval. Reaktsioonisegu soojendatakse kuni reaktsiooni alguseni. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja ester hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kuumutamine
t Etanool 46,07 0,789 78,4 114,3 Väävelhape 98,08 1,84 150 10 1.4 Töö käik Bensoehappe süntees: 250 ml kolvis valmistatakse 3g magneesiumist, 18g bromobenseenist ja 60ml eetrist Grignardi reaktiiv. Selleks lastakse sünteesiks kasutatav eeter täiendavalt läbi kaltsiumkloriidi kolonni. Kolmekaelalisse kolbi puistatakse magneesium, lisatakse 30 ml eetrit. Reaktsiooni initsieerimiseks lisatakse joodikristall. Bromoetaan segatakse 30 ml kuiva eetriga ja valatakse tilklehtrisse. Algul lisatakse magneesiumile ¼ bromoetaani ja eetri segu ning jäetakse tilkuma. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kui reaktsioon on liiga äge, jahutatakse kolbi veevannis. Kui aga reaktsioon ei alga viie minuti möödumisel, võib kolbi soojendada.
annaabi.ee 
