Lõikasime süstla sisse filterpaberist kaks rõngast, et tekitada süstla põhja kahekordne kiht filterpaberit. 3. Panime taimelehed uhmrisse ja uhmerdasime need ühtlaseks massiks. 4. Valmistasime ~ 15ml heksaani ja etanooli (suhtes 2:1) ekstraheerimissegu ning lisasime selle uhmris olevale massile. 5. Filtreerisime saadud segu läbi süstla jaotuslehtrisse. Jälgides enne, et jaotuslehtri kraan on kinnises asendis. 6. Lisasime jaotuslehtris olevale segule ~ 10ml destilleeritud vett ja sulgesime jaotuslehtri korgiga. 7. Loksutasime jaotuslehtrit ettevaatlikult pikitelje suunas, hoides seda mõlema käega (ühega toetades korki ning teisega kraani). Samal ajal jälgides, et kork ja kraan oleksid suunatud iseendast kui ka kaasõpilastest eemale. Aeg-ajalt pöörasime jaotuslehtri kraanipoolset otsa ülespoole, et tekkinud ülerõhku, kraani ettevaatlikult avades, välja lasta. 8
vältimiseks lisatud peenestatud jääd. Rektifikatsioon lõpetatakse, kui temperatuur ei lange enam alla 45oC. Sünteesi käigus tuleb jälgida, et hapet ei lisataks liiga kiiresti: tekib ,,valge udu", mis võib väljuda kolonnist. Happe lisamisel normaalsel kiirusel ei tohi udu tõusta kõrgemale kui 1/3 kolonni kõrgusest. Vajadusel juhitakse happeudu keeduklaasi, kus on NaOH. Rektifikaati pestakse jaotuslehtris kaks korda veega, kuivatatakse kaltsiumkloriidiga ning rektifitseeritakse lõplikult kuivast 100 ml ümarkolvist. Fraktsiooni kogutakse temperatuuril 36-40o C. Tert-aromaatse alkoholi töö käik. 250 ml kolmekaelalisse kolbi pannakse 2 g magneesiumi, 30 ml kuivatatud eetrit ning reaktsiooni initsieerimiseks joodikristall. Bromoetaan segatakse 45 ml (?) kuivatatud eetriga tilklehtris. Alguses lisatakse ¼ segust ning jäetakse tilkuma
ja hakkan kolbi ettevaatlikult kuumutama elektrilises kuumutspesas. Teen valmis väävelhappe lahjenduse (75 ml väävelhapet ja 15 ml vett) ning lisan selle tilklehtrisse. Algul lisan ¼ happest kiiresti ja seejärel hakkan lisama seda tilkhaaval. Kui kolonn on nö. tööreziimis ja temperatuur on alla 42 oC, avan klapi kolonni peas ja kogun destillaadi väikesesse kolbi. Bromoetaani aurumiskadude vältimiseks lisan kolbi väikese koguse jääd. Pesen rektifikaati jaotuslehtris kaks korda veega ja kuivatan kaltsiumkloriidiga. Rektifitseerin lõplikult 100 ml kuivast ümbarkolvist ja kogun fraktsiooni temperatuuril 36-40 oC. Saagis on ca 70% teoreetilisest. 1,3,5-trietüülbenseen Võtan 250 ml kolmekaelalise kolvi, mis on varustatud seguri, jahuti (jahuti otsa on pandud voolik lehtriga, mis on juhitud NaOH lahusesse) ja tilklehtriga ning asub jäävannil, ja viin sinna veevaba AlCl 3. Seejärel lisan bromoetaani ja
vähehaaval äädikhappe anhüdriidi. Kuna tegemist oli ägeda reaktsiooniga, siis jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml
tilklehtrist nitrobenseen ning jätkatakse soojendamist. Reaktsiooni lõpp määratakse õhukese kihi kromatograafiaga (eluent tolueen:etüületamaat 95:5). Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht küllastatakse NaCl-ga (100 ml lahusele umbes 35 g soola) ning ekstraheeritakse kaks korda eetriga (~35 ml). Eetrikihid lisatakse aniliinile, kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga. Eeter eraldatakse lihtdestillatsioonil, vesijahuti asendatakse õhkjahutiga ja destilleeritakse aniliin, kogudes fraktsiooni temperatuuril 180-184 °C. 4 1.4.2.Atsetaniliidi süntees Keeduklaasis segatakse 100 ml vett, 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini.
annaabi.ee 
