TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 4 Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni.
määramine koosesinemisel lahuses Töö põhimõte: Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud
segatakse korralikult (katseklaas suletakse ja pööratakse 5-6 korda ringi) ja jäetakse seisma 20-25 minutiks. Vette moodustub BaSO4 sade ja vesi muutub piimjaks · Ligikaudne kontsentratsioon määratakse vee läbipaistvuse järgi. Selleks võrreldakse visuaalselt uuritava vee läbipaistvust etalonlahuste läbipaistvusega. NB! Enne visuaalset võrdlemist loksutada nii sademega uuritava vee lahus kui ka etalonlahused hoolikalt läbi. SO42- iooni kontsentratsioon: 10-4 M Kokkuvõte: Leidsin kraanivee üld- ja karbonaatse kareduse, mille tulemusel sain määrata tiitrimise teel vee kareduse. Vaatlesin vee kareduse muutumist ja katlakivi eralduse hulka kuumutamisel kolmel viisil. Esmalt vee kuumutamine keemiseni ning siis üldkaredust ja karbonaatset karedust määrates. Teiseks vee kuumutamine 15 kuni 20 minutit ja taaskord mõlemad karedustüübid