vesilahuses on roheline. Samas võivad lahusele värvuse anda ka värvilised anioonid [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-. Rühmareaktiivid Kõigepealt viin läbi NH4+-ioonide tõestusreaktsiooni alglahusest Nessleri reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis
Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O
täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid.
olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Ni2+ + 6NH3H2O [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni. IV ja V rühma katioonide tõestamine Sisalduda võisid Ba2+, Ca2+, Mg2+ ja NH4+. Kuna analüüsi käigus lisatakse ammooniumisoolasid, tuli NH4+ tõestada esimesena. Selleks lisasin ühele tilgale alglahusele 2 tilka Nessleri reaktiivi, moodustus iseloomulik punakaspruun sade, mis tõestas NH4+ ioonide olemasolu. NH4+ +2[HgI4]2- + 2OH- 5I- + 2H2O + Kuna kokku võis olla kuni 2 katiooni, sain edasi minna anioonide tõestusreaktsioonide juurde. Anioonide tõestamine Kuna paljud katioonid segavad anioonide tõestamist, siis nende kõrvaldamiseks lisasin 5 ml alglahusele 5 ml Na2CO3 lahust, natuke tahket Na2CO3 ja keetsin vesivannil 5 minutit. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi
Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt NH4+ + 2[HgI4 ]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tekkis oranzikas NH2+ sade, mis hiljem värvus punakaspruuniks.
Mulle analüüsiks antud lahus (nr. 5) oli helerohekat tooni ja sellepärast oletasin lahuses olevat Ni2+-ioonid. Lahus oli ehk ka pisut kollakas, mis viitas võimalusele, et lahuses võivad olla Fe3+- ioonid. Samuti võis lahus sisaldada värvusetuid ioone. Välistasin kroomioonide esinemise, kuna sellisel juhul oleks antud lahus olnud kindlasti tumedamat tooni. Ni2+- ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Ni2+- ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 6M NH3·H2O lahust kuni nõrgalt aluselise keskkonna tekkeni. Lisasin 2 tilka CH3(CNOH)2CH3 (1%-line) ehk dimetüülglüoksiimi lahust (ehk DMG). Sain klombilise roosakaspunase sademe, mis tõestaski Ni2+- ioonide leidumist. Reaktsioonivõrrand: Ni(NO3)2 + 2HDMG Ni(DMG)2 + 2HNO3 Fe3+-ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Fe3+-ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 2 tilka K4[Fe(CN)6] lahust- selle tulemusena sain kirka helesinise
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust
CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine
ja antimoni-ioonid. Pesen lahust pesuveega ja tsentrifuugin uuesti. Lahustan sulfiidide sademe konts. HNO3-s ja lisan vett ning kuumutan. Lahus värvub kollakaks ja lahuse pinnale tekib must väävli sade. Kui lisan lahusele konts. NH3H2O, juhtub hoopis midagi kummalist. Lahuse kohale tekib paks valge gaas. Kuna ka uuesti tehes ei tulnud mul vismutioonide eraldamine välja, järgisin juhendaja näpunäidet ja toimisin järgmiselt. Lisasin alglahusele 2M HCl ja seejärel destilleeritud vett. Moodustus valge paks sade, mis tõestab vismutioone. Kusjuures, siinkohal ei tohi kindlasti kasutada konts. HCl-i, kuna sellisel juhul ei tule tõestus välja. Järeldus Ei oska öelda, mis läks valesti tundmatu lahuse ioonide tõestusel. Küll aga võis järeldada sulfiidide sadestusest, et antud lahus sisaldab kas vask- või vismutioone. Juhendaja näpunäiteid järgides sai aga vismut-ioonide tõestuse edukalt läbi viidud.
annaabi.ee 
