7. 2FeCl3 + H2S FeCl2 + S + 2HCl Fe3++e Fe2+ 2 S2-+2e S0 1 2 II+ II- I+ V+ II- I+ I- II+ I- II+ II- 0 I+ II- 8. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 3S + 4H2O S2--2e S0 3 N5++3e N2+ 2 6 II+ II- I+ V+ II- I+ I- II+ I- I+ I- 0 I+ II- 9. 3NiS + KClO3 + 6HCl 3NiCl2 + KCl + 3S + 3H2O S2--2e S0 3 Cl5++6e Cl1- 1 6
II+ V+ II- IV+ II- I+ V+II- I+VII+II- II+ V+ II- I+ II- 2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O 2+ 7+ Mn -5e Mn 2 Pb4++2e Pb2+ 5 III+ I- I+II- II+ I- 0 I+ I- 2FeCl3 + H2S FeCl2 + S + 2HCl Fe3++e Fe2+ 2 S2-+2e S0 1 II+ II- I+ V+II- I+ I- II+ I- II+II- 0 I+ II- 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl 2 + 2NO + 3S + 4H2O 2- 0 S -2e S 3 N5++3e N2+ 2 II+ II- I+V+II- I+ I- II+ I- I+ I- 0 I+ II- 3NiS + KClO3 + 6HCl 3NiCl2 + KCl + 3S + 3H2O S2--2e S0 3 Cl5++6e Cl1- 1
HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Ni2+ + 6NH3H2O [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni. IV ja V rühma katioonide tõestamine Sisalduda võisid Ba2+, Ca2+, Mg2+ ja NH4+. Kuna analüüsi käigus lisatakse ammooniumisoolasid, tuli NH4+ tõestada esimesena. Selleks lisasin ühele tilgale alglahusele 2 tilka Nessleri reaktiivi, moodustus iseloomulik
Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil. Kannan tilga analüüsitavat lahust filterpaberile, lisan tilga dimetüülglüoksiimi lahust (DMG ehk Tšugajevi reaktiiv, CH3(CNOH)2CH3). Seejärel hoian filterpaberil avatud NH3 H2O pudeli kohal
CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2...3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+ -ioonide olemasolul lahuses tekib roosakaspunane nikkeldimetüülglüoksimaadi sade.
annaabi.ee 
