Mn2+-5e Mn7+ 2 Pb4++2e Pb2+ 5 10 III+ I- I+ II- II+ I- 0 I+ I- 7. 2FeCl3 + H2S FeCl2 + S + 2HCl Fe3++e Fe2+ 2 S2-+2e S0 1 2 II+ II- I+ V+ II- I+ I- II+ I- II+ II- 0 I+ II- 8. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 3S + 4H2O S2--2e S0 3 N5++3e N2+ 2 6 II+ II- I+ V+ II- I+ I- II+ I- I+ I- 0 I+ II- 9. 3NiS + KClO3 + 6HCl 3NiCl2 + KCl + 3S + 3H2O S2--2e S0 3 Cl5++6e Cl1- 1 6
Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil. Kannan tilga analüüsitavat lahust filterpaberile, lisan tilga dimetüülglüoksiimi lahust (DMG ehk Tšugajevi reaktiiv, CH3(CNOH)2CH3). Seejärel hoian filterpaberil avatud NH3 H2O pudeli kohal
minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Tsentrifuugin sademe ja lisan sellele võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Tsentrifuugin uuesti ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan sademele 1-2 tilka konts. HCl ja 1-2 tilka konts. HNO 3. Lahus värvus roheliseks. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuumutan hapete liia eraldamiseks nii kaua, kuni pruuni NO-d enam ei eraldu ja lahjendan veega 1-1,5 ml. Lahus värvub rohelisest kollaseks. Ni2+-ioonide tõestamine Kannan filterpaberile tilga lahust ja lisan sellele tilga dimetüülglüoksiimi (Tšugajevi reaktiiv). Hoian filterpaberit avatud NH3 H2O pudeli kohal. Kuna Ni2+-ioonide tõestamiseks peaks tekkima filterpaberile roosakas laik, kuid seda ei tekkinud. Seega ei sisalda lahus nikli ioone.
2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2...3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+ -ioonide olemasolul lahuses tekib roosakaspunane nikkeldimetüülglüoksimaadi sade.
Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutatakse vesivannis kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldu ja lahjendatakse veega 1-1,5 ml-ni. Saadud lahust kasutatakse Co2+ ja Ni2+ -ioonide tõestamiseks. Ni2+- ioonide tõestamine · 4...5 tilgale lahusele lisatakse 6M NH3· H2O lahust kuni leelisese reaktsioonini ja 2...3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Ni2+ -ioonide olemasolul lahuses tekib roosakaspunane