Kolonni täidis: Biospher PSI 100 C18, 5m Proovi maht: 20 l Proovi süstimiseks vajalikud parameetrid: Eluent: 30% atsetonitriili, 70% vett ja 0,1% äädikhape vesilahus Standardne voolukiirus: 70 l/min Lainepikkus: 280 nm Saasteainete identifitseerimine: Orgaaniliste ainete identifitseerimine vees on keeruline protseduur. Konkreetset ainet on väga lihtne identifitseerida, kui on olemas autentne võrdlusaine ehk standardaine. Selleks süstitakse vedelikkromatograafi uuritav proov ning standardlahused. Edasi võrreldakse kromatogrammil proovi ja standardlahuste retentsiooniaegu. Retentsiooniaeg on aeg, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks kolonnist. Ainete retentsiooniajad on põhimõtteliselt individuaalsed, s.t. et piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab (joon. 1). Joon. 1. Tüüpiline kromatogramm Saasteainete kvantitatiivne määramine:
25. Madalefektiivne ja kõrgefektiivne VK (milles seisneb erinevus) Madalefektiivne-VK: madal lahutuvus, laiad piigid, pikk analüüsiaeg. Lihtne konstruktsioon, odav. Täidetud suurte osakestega, kasutatakse madalat rõhku. Kõrgefektiivne-VK: kõrge lahutuvus, kitsad piigid, lühike analüüsiaeg. Keeruline aparatuur ja kallis. Lahutuskolonnid on pakitud peenikeste osakestega, kasutab opereerimisel kõrget rõhku ja suuremaid vooluskiiruseid. 26. Vedelikkromatograafi ehitus Koosneb solvendist, degasaatorist, pumpadest, sisestus, kolonn, detektor. 27. Tugevad ja nõrgad mobiilsed faasid (tooge näide) Tugev mobiilne faas - solvent, mis viib kiiresti analüüdi läbi kolonni. Nt vesi Nõrk mobiilne faas - solvent, mis viib aeglaselt analüüdi läbi kolonni. Nt Heksaan 28. Isokraatne ja gradientelueerimine Isokraatne elueerimine - eluendi koostis analüüsi käigus ei muutu. Gradient elueerimine - eluendi koostis muutub analüüsi käigus
jaotus (kapillaarkolonn)/massivahetus liikuvas faasis (pakitud kolonn); massivahetus mobiilse ja statsionaarse faasi vahel 12. Mida iseloomustavad kromatograafilise kolonni efektiivsus ja selektiivsus ja retensiooniaeg. Efektiivsus- Selektiivsus- Retensiooniaeg- retensiooni ajaks nimetatakse ajavahemikku poovi sisestamise hetke ja aja vahel, kus pool proovi kogusest on kolonnist elueeritud. 13. Skitseerige gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi blokkskeemid. Kirjeldage tähtsamaid gaasikromatograafas kasutatavaid detektoreid (leekionisatsioon, soojusjuhtivus). Retentsiooniindeksi definitsioon ja kasutamine gaasikromatograafias. Gaaskromatograaf- Leekionisatsioon- põlevad ained; soojusjuhtivus- universiaalne. Vedelikkromatograaf- Retsensiooniindeksi ja nende kasutus gaaskromatograafias- 14. Võrrelge omavahel gaasikromatograafiat ja vedelikkromatograafiat (mobiilse ja statsionaarse
PASs moduleeritakse pealelangevat kiirgust akustilise lainega. Proov on küvetis, mis on CO2 ja H2O vaba ja neeldumise korral genereerib proov termilise laine, mis levib gaasis helina ja mida 9 detekteeritakse mikrofoniga. Proovi eeltöötlus pole tarvilik. kasutatakse söe, . pooljuhtide, plastmasside, toidu jms. analüüsil UV-Vedelikkromatograafi detektor Voogsisestus analüüs (flow injection analysis - FIA). Reagendi voogu süstitakse proov, mis voo poolt kantuna reageerib ja annab signaali spektrofotomeetris. Neeldumisspektrite seos struktuuriga. Elektronspektrid ei ole eriti spetsiifilised, et neid kasutada identifitseerimiseks. Näit. kui proov on läbipaistev 200 - 800 nm vahemikus, siis ei sisalda ta konjugeeritud küllastamata sidemeid, benseeni tuma, aldehüüde, keto-rühma, nitro-rühma, bromiidi vi jodiidi.
annaabi.ee 
