üle loputada 24) Saadud produkt panna õhu kätte Petri tassile kuivama 25) Teha TLC 26) Arvutada saagis Tekkinud probleemid eksperimendi kkõigus: 1) Lisama pidi minimaalse koguse kuuma etanooli-vee segu-mina lisasin seda segu liiga palju ning see oli esimene kord külm ka. 2) Rotaataurutiga sai küll sai vesi ja etanool eraldatud, kuid teiskordsel üritusel uuesti ümberkristallida ei õnnestunud 3) Ei aidanud ka tunnusaine lisamine-ka peale nädal aega seismist polnud midagi tekkinud 4) Ilmselt esimese ümberkristallimise käigus ma lihtsalt lahustasin aine liiga ära. Nii et reaktsioonikolbi ei jäänud sellest midagi-seda tõestas ka TLC, et vastavat ainet pole, mis tegelikut peaks olema. Arvutused: V(C7H5N)=0,50 ml (C7H5N)=1,01 g/ml M(C7H5N)=103,1232 g/mol m(C7H5N)=(1,01 g/ml)*0,50 ml=0,505 g n(C7H5N)=0,505 g /(103,1232 g/mol)=0,039 mol m(C4H10O)=0,400 g (C4H10O)=0,78086 g/ml
volframist. Traat kuumutatakse ja selle takistus sõltub ümbritseva keskkonna soojusjuhtivusest. Elektronhaarde-detektor - selektiivne - kasutatakse ühendite puhul, mis sisaldavad halogeenaatomeid. Laialt kasutatav detektor keskkonnaseire laborites, kuna võimaldab selektiivselt detekteerida halogeene sisaldavaid aineid. 23. Retentsiooniindeksid (milleks? kuidas?) Retsensiooniindeks (I) ehk Kovatsi indeks, tundmatu aine identifitseerimiseks (puudub tunnusaine) kasutatakse retsensiooniindekseid. Analüüdi retsensiooni võrreldakse n-alkaanide retsentsiooniga samas kolonnis ja samal temperatuuril. Retentsiooniindeks sõltub vaid vedelfaasist ja kolonni temperatuurist. Laiade keemispiiridega segude lahutamisel kasutatakse kolonni temperatuuri lineaarset programmeerimist. Siiski, ka väga efektiivse kapillaarkolonni puhul võivad mõnede ühendite retentsiooniindeksid kokku langeda ja sellepärast ei saa alati kindel olla identifitseerimise tulemustes
vaid täieliku määramise meetodiga · Kromatograafia on enam-vähem kõige võimsam segude analüüsimise vahend, mis olemas on. 62. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt. Enamus detektoreid on identifitseerimist mitte võimaldavad, st nende abil näeb, et tekkis piik, s.t. kolonnist väljus aine, aga ei ole võimalik saada infot, mis aine see on. · Sellisel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi · Eelnevalt peab olema sisse süstitud tunnusaine, et teaksime retentsiooniaega · Massispektromeetriline detektor võimaldab sageli aineid identifitseerida ka ilma tunnusaineta. Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil · Kasutada võib: Piigi pindala Piigi kõrgust · Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine kontsentratsioonist, sellistel juhtudel on kaliibrimisgraafik sirge ja läheb läbi punkti 0, 0.
.. Jaotus tehnilise teostuse järgi: kolonn-, planaarkromatograafia. 105. Kuidas saab teada, millistele piikidele kromatogrammil millised ained vastavad? Enamik detektoreid ei võimalda aine identifitseerimist, st tekib piik, aga mis aine oma, me ei tea. Sel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi eelnevalt peab vastava aine I don't want to know the answers, I don't need to understand retentsiooniaeg teada (määratakse tunnusaine abil). Massispektromeetriline detektor võimaldab sageli aineid identifitseerida ka ilma tunnusaineta. Kui kolonni otsa on ühendatud detektor, mis on tundlik lahutatavate ainete suhtes, siis saab detektori signaali ajas registreerida: saadakse kromatogramm. Igale individuaalsele ainele vastab maksimum piik. Õnnestunud kromatografeerimise korral on kõikide analüütide piigid üksteisest lahus. See "lahkusaamine" ongi sageli üks põhilisi probleeme kromatograafia juures
filiseerida 81. Absoluutse ja suhtelise meetodi võrdlus. Tooge näiteid! Absoluutsed meetodid Suhtelised meetodid Eeltingimused Analüüdiga kalibreerimine ei ole vajalik Analüüdiga kalibreerimine on vajalik. Vajalik on tunnusaine olemasolu. Enamik meetodeid pole absoluutsed! Enamik meetodeid nõuab analüüdiga kalibreerimist. Analüüt standardlahuses peab mõjutama mõõteaparaati samamoodi, kui analüüt proovis Kalibreerimine ja lisamine. Kalibreerimisgraafiku meetod: Valmistatakse eraldi lahused erinevate analüüdi kontsentratsioonidega ja nende abil koostatakse kalibreerimisgraafik, millelt leitakse analüüdi sisaldus proovis.
annaabi.ee 
