TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs POT Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 1 Töö eesmärk Töö eesmärgiks on määrata askorbiinhappe sisaldust tablettis, kasutades potentsiomeetrilise tiitrimise meetodit. 2 Töö käik 1. Valmistada ette proov: lahustada 1 askorbiinhappe tablett 100mL vees. 2. pH-meetri kalibreerimine kasutades puhverlahuseid (pH 4 ja pH 7). Kontrollida saadud andmeid. 3. Määrata titrandi (NaOH) kontsentratsioon. Selleks tiitrida 25mL NaOH tugeva hape mõõtelahusega (0,0474 M HCl). Indikaator: metüülpunane. Sooritada vähemalt 2 korda (SSH ei tohi ületada 2%). 4. Pipeteerida 25mL C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse, asetada...
indikaatorid metüülpunane ja metüüloranz ja kramogeenmust 3. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine · Lõputada pipett uuritava veega. Loputada kooniline kolb. Pipeteerida kolbi 100 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mp või mo · Täita bürett 0,1 M soolalahusega 0-ni · Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett. Lõpetada tiirimine koheselt, kui punane värvus jääb püsima. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht 0,05 täpsusega · Loputada kolb dest. Veega ja korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 Katseandmed: Katse arvutused 1) Arvutada ioonide konsentratsioon 2) Karbonaatne karedus KK: B) Üldkareduse määramine · Pipeteerida koonilisse kolbi 100 uuritavat vett
3. Töö käik A Karbonaatse kareduse määramine Loputada pipett korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Lõpetada tiirimine kui vesi muutub kollasest oranzi punaseks. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B Üldkareduse määramine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm 3 uuritavat vett, lisada 5 cm3 puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks.
DISSOTSIATSIOONIKONST. Khape=[H+]*[A-]/[HA]. Mida suurem on K, seda tugevam on hape või alus. Ionisatsioonikonstant pKhape= - log(Khap) (Khape=10-pKhape). Ioonide näiva, efektiivset kontsentratsiooni, mis iseloomustab lahuse tegelikke omadusi, nimetatakse aktiivsuseks (a). a= i * CM i iooni aktiivsustegur; CM mol/dm3. Ioonitugevus =½(C1z12+C2z22+...+Cnzn2). (<0.005) log i= -0,509 zi2 ; suuremate väärtuste korral log( i)= -(0.5*zi2* / 1+). pH= -log(aH+). Tiirimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine kontsentratsioon. Puhverlahused lahus, millel on võime säilitada oma pH mõõdukate koguste happe või aluse lisamisel. Puhvermahtuvus tugeva happe või aluse moolide arv, mille lisamisel 1dm3 puhverlahusele selle pH muutub ühe ühiku võrra. Soolade hüdrolüüs: Tugevate alste katioonid on Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Ag+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+. 1
13,5 393 14 418 14,5 440 15 464 Graafikud Tugeva happe tiitrimine tugeva alusega: Tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega Arvutused Happe hulk = Vekv*M M(NaOH) = 0,1035mol/l Tugeva happe tiirimine tugeva alusega: Vekv= 4,8 ml · Happe hulk = 4,8 ml * 0,1035mol/l = 0,4968mmol Tugeva ja nõrg ahappe segu tiitrimine tugeva alusega: Vekv 1 = 3,81ml Vekv2= 9,8 ml · Happe hulk esimeses ekvivalentpunktis 3,81 ml * 0,1035mol/l =0,3943mmol · Happe hulk teises ekvivalentpunktis (V2-V1)*M= 9,8-3,81=5,99ml * 0,1035mol/l = 0,61996mmol Järeldus Töö eesmärgiks oli tiitrimine tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu
h NH4 OH NH4 ++OH- [ NH 3+ ][OH - ] K = [ NH 4OH ] a 3. Soolhappe kontroll-lahuse täpse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud 250 ml koonilisse kolbi 10 ml õppejõult saadud HCl kontroll-lahust(nr.3) ja lisada 2-3 tilka fenoolftaleiini lahust. Bürett täita täpse kontsentratsiooniga (0,1001M) NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. I. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) II. Tiirimine 5,9 ml (NaOH) III. Tiitrimine 5,8 ml (NaOH) Keskmine 5,83 ml. V(NaOH)*Cm(NaOH)=V(HCl)*Cm(HCl) 4. pH mõõtmine ja arvutused. Teha HCl kontroll-lahusest 10x lahjendus. Selleks pipeteerida 10 ml seda lahust 100 ml mõõtkolbi, täita kolb kriipsuni destilleeritud veega, sulgeda korgiga ja loksutada intensiivselt. Mõõta pH. pH näit 2,40 aH+ = + · [H+] ; aH+ =10-2,40 = 3,98*10-3 mol/l, järelikult + = 3,98*10-3 /0,0562=0,0708 Cm (HCl)= 0,0584/10= 0,00584 mol/l 1
6,5 178 7 187 7,5 198 8 207 8,5 216 9 225 9,5 236 10 246 10,5 270 11 297 11,5 323 12 351 12,5 379 13 406 13,5 431 14 458 14,5 482 15 510 Arvutused. Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega: Vekv = 4,8 ml M(NaOH) = 0,1010 mol/l Tugeva happe tiirimine tugeva alusega: Vekv = 5,0 ml M(NaOH) = 0,1035 mol/l Tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega: Vekv 1 = 4,2 ml Vekv2= 10,2 ml M(NaOH) = 0,1035 mol/l Happe hulk esimeses ekvivalentpunktis Happe hulk teises ekvivalentpunktis V2-V1 = 10,2 4,2 = 6,0 ml Graafikud. Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega. Tugeva happe tiitrimine tugeva alusega Tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega Järeldused.
annaabi.ee 
