Tsentrifuugiklaasi (koonilisse katseklaasi) võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik. Sademe täielikuks sadenemiseks lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse ning tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi
lahustuvad (kõige suurema lahustuvuskorrutisega), siis peale tsentrifuugimist lisatakse tsentrifuugiklaasi ~0,5 ml H2O nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks.
Kuna CdS ja SnS on II rühma sulfiididest kõige paremini lahustuvad, siis peale tsentrifuugimist lisatakse tsentrifuugiklaasi ~0,5 ml H 2O nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2
Väljasadenemise protsessi mõjutavad valgu hüdrofiilsus, laeng, molekulmas jne. Töö käik: · 2ml munavalgu + 2ml küllastanud (NH4)2SO4 · 5 minutiks jäetakse seisma · Filtritakse · Filtraat + (NH4)2SO4 (kristall) · Jälgitakse albumiide sademe modustumist. Tulemuste analüüs ja kokkuvõte: Poolküllastanud lahuses (NH4)2SO4 sadenevad globuliinid. Need on jäänud filtris. Albumiinid aga ei sadene poolküllastunud lahuses. Nende sadenemiseks on vajalik küllastunud lahus. (NH4)SO4 lisamisel küllastamiseni jälgime albumiinite sade tekkimist. 1.1.7 Valkude termiline denatureerimine ja lahuse sõltuvus pH- st. Teoreetilised alused: Kõik valgud denaturerivad kõrgel temperatuuril. Denatureerimise temperatuur sõltub valguse omadustest ja kekskonnast. Denatureerinud valk tavaliselt väljasadeneb. Valgu isoelekrilisest täpist tunduvalt erineva pH puhul võib denatureerunud valk ka lajusesse jääda
5 Saadud filtraadile lisasin kristalset kuni küllastuskontsentratsiooni saavutamiseni. Selleks lisasin väikeste portsjonitena soola ja loksutasin katseklaasi hoolikalt. Segs tegin nii kaua, kuni soola kristallid enam ei lahustunud. Lahus muutus häguseks. Lahusesse tekkisid valge sademe tükid. Järeldus: Poolküllastanud lahuses (NH4)2SO4 sadenevad globuliinid. Need on jäänud filtris. Albumiinid aga ei sadene poolküllastunud lahuses. Nende sadenemiseks on vajalik küllastunud lahus. (NH4)SO4 lisamisel küllastamiseni jälgime albumiinite sade tekkimist. Kui ma võreldasin globuliinide sadestamisel tekkinud sadet ja albumiinide sadestamisel tekkinud sadet, siis intensiivsemana tundus albumiinide sade. 1.1.7 Valkude termiline denatureerimine ja lahustuvuse sõltuvus pH-st. Töö teoreetilised alused Kõik valgud denaturerivad kõrgel temperatuuril. Denatureerimise temperatuur sõltub valguse
annaabi.ee 
