(Võtta 2,5 cm3 konts. fosforhapet ja viia 250 cm3 mõõtekolbi, mis täidetakse selle järel dest. veega mõõtjooneni.) Kolb suletakse korgiga ja loksutatakse korralikult lahus segamini. Kolvist pipeteeritakse 150 cm3 keeduklaasi ühemahupipetiga 25,00 cm3 lahjendatud fosforhappe lahust ja lisatakse mõõtesilindriga 25 cm3 vett Bürett täidetakse 0,2 M KOH lahusega ja fikseeritakse selle täpne (0,0001M) kontsentratsioon.Klaas lahusega paigutatakse pH-meetri statiivile, pannakse lahusesse magnetsegur ja lastakse sisse elektroodid (klaas- ja hõbe-hõbekloriidelektroodid). NB! Elektrood peab jääma lahuses nii kõrgele, et keeduklaasi põhjas keerlev magnetsegur seda ei puudutaks. Lahusesse lisatakse 3-4 tilka indikaatorit fenoolftaleiin. Lahus on värvitu. Klaasi kohale paigaldatakse bürett, nii et büretist lastav lahus satuks otse klaasi. Registreeritakse lahuse alg-pH ja tiitritakse lahust lisades korraga 1,0 cm3 KOH lahust. Tiitrimist jätkatakse kuni ff värvib lahuse roosaks
Tugeva happe neutraliseerimisel elektrijuhtivus langeb, nõrga happe neutra elektrijuhtivuse kasv nõrga happe hästidissotsieeruva soola moodustumise t on graafikul niisiis kaks ekvivalentpunkti. Töövahendid Mõõteelektrood (sukeldatakse tiitritavasse lahusesse), juhtivuse mõõteseade mõõtelahusega. Töö käik Keeduklaas uuritava lahusega saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi Vajadusel lisatakse lahusele juurde destilleeritud vett, nii et lahus ülatuks mä pannakse magnetsegur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahuse Elektrood ühendatakse mõõteseadmega ja mõõdetakse lahuse erijuhtuvus. E lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord fikseeritakse lahuse juhtivus. T mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes . Selles ml, tugeva ja nõrga happe korral ca 10 ml. nõrga happe lahuses ja tugeva ja nõrga happe lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. kt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud
lisatav alus on nõrgalt dissotsieeruv. Joonis. Konduktomeetrilise tiitrimise kõverad: a) tugeva happe tiitrimine tugeva alusega, b) nõrga happe tiitrimine tugeva alusega, c) tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; magnetsegur; bürett mõõtelahusega. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses märkeni elektroodil) ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus (kasutatav elektrood võimaldab tegelikult mõõta erijuhtivust)
(hapete segu tiitrimisel kuni teise ekvivalentpunktini), peale ekvivalentpunkti aga praktiliselt enam ei muutu, kuna lisatav alus on nõrgalt dissotsieeruv. Joonis. Konduktomeetrilise tiitrimise kõverad: a) tugeva happe tiitrimine tugeva alusega, b) nõrga happe tiitrimine tugeva alusega, c) tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; magnetsegur; bürett mõõtelahusega. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses märkeni elektroodil) ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus (kasutatav elektrood võimaldab tegelikult mõõta erijuhtivust)
................................... märge arvestuse kohta, õppejõu allkiri Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; magnetsegur; bürett mõõtelahusega. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood (vajadusel lisatakse destilleeritud vett, nii et elektrood oleks lahuses märkeni elektroodil) ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus. Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord
4 atsetofenoon 133,5 1,03 202 20 Etanool 46,07 0,789 78,4 -117 NaBH4 38 1,07 500 1- 122,16 1,0129 95-97 911 fenüületanool Töö käik ATSETOFENOON (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12g Veevaba AlCl3 32g Aparatuur: 250 ml kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid
Etanool 46,07 0,789 78,4 -114,3 Äädikhape 102.09 1.082 139.8 -73.1 anhüdriid 1- 122,16 1,0129 9596 911 fenüületanool 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Atsetofenoon (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12 g Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast
Joonis 5: Veeaurudestillatsiooni seadme skeem7 (vasakul) ja koostastud aparatuur 6 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 7 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus Joonis 6: Lihtdestillatsiooni seade8 2.2.2.Atsetaniliidi aparatuur Aparatuur: 250 ml keeduklaas Magnetsegur Nutšfilter Joonis 7: Sünteesiseade 8 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus Joonis 8: Nutšfilter9 2.3. Arvutused 2.3.1.Aniliini süntees Juhendis antud andmed: Nitrobenseen 20g Soolhape (6%) 75 ml Raualaastud 35 g Arvutan nitrobenseeni ruumala ja moolide arvu: m 20
annaabi.ee 
