põhimõtteliselt identifitseerida UV kiirguse lainepikkus 100-400 nm Nähtava valguse lainepikkus 400-800 nm - Neeldunud kiirguse hulk sobival lainepikkusel on võrdeline analüüsitava aine kontsentratsiooniga (Beeri seadus) NB! Praktiline kasutamine - kvantitatiivne analüüs - lai kasutusvaldkond o kiirgust neelavate ühendite analüüs o ühendid, mis neelavad kiirgust pärast sobiva reaktsiooni kulgemist - standardlahusega kalibreerimislahuse koostamine - sobiva filtri valik, lainepikkuse valik Fosfori analüüs Fosfaatioonide kontsentratsiooni määramine - mõõdetakse lainelikkusel 880 nm - standardlahused KH2PO4 lahusest - määramispiir? Määramispiirkond? Sõltuvus küvetist? Ammooniumlämmastiku määramine - Nessleri meetod - Fenolaatmeetod Nitraatlämmastiku analüüs - salitsülaatmeetod - redutseerimisega Cd-kolonnis Kjeldahl lämmastiku analüüs
1. Kalibreerimislahuse valmistamine (ISO GUM) Valmistatakse Ni kalibreerimislahus AAS analüüsi jaoks. Selleks pipeteeritakse 5 ml lahust 50ml-sse kolbi. Saadud lahus lahjendatakse ed (lõpplahus on 100-kordne lahjendus) Milline on saadud stanardlahuse kontsentratsioon ja selle standardmääramatus? Pipeteerimise ja kolvi täitmise määramatused koosnevad kahest komponenist: Korduvuse standardhälve ja märgiviga. Pipeti korduvus 0,006 ml; kolvi mahu korduvus 0,05 ml. Märgiviga, ml Märgiviga/3, ml Korduvus Pipett, ml 0.015 0.0087 0.006 Kolb, ml 0.06 0.0346 0.05 u(Calg), mg/L 2.309 Lahjendus mg/L 0 999 Ni purgil 10x 99.9 Kolviil 100x 9.99 Pipetil Järelikult: Valmistatud N...
Wang, M. Cyronak, E. Yang, Does a stable isotopically labeled internal standard always correct analyte response? A matrix effect study on a LC/MS/MS method for determination of carvedilol enantiomers in human plasma. J. Pharm. and Biomed. Anal. 43 (2007) 701. 4. Ekstraktsioonijärgne rikastamine. Kui prooviekstrakti rikastada analüüdiga otse enne kromatograafi süstimist, on võimalik hinnata maatriksi mõju analüüsi tulemusele. Omavahel võrreldakse kindla analüüdikontsentratsiooniga kalibreerimislahuse ning prooviekstrakti kromatograafilisi piike ja määratakse maatriksiefekt [58]. P. J. Taylor, Matrix effects: Matrix effects: The Achilles heel of quantitative high-performance liquid chromatographyelectrospraytandem mass spectrometry. Clinical Biochemistry 38 (2005) 328. 5. Lisamiskatsed. Reaalse prooviga sarnanevat nullmaatriksit rikastatakse analüüdilahusega ning proovi töödeldakse vastavalt ettevalmistuseeskirjadele. Antud juhul hinnatakse
annaabi.ee 
