02.05 Õpperühm: Kaitstud: Õppejõud: M. Treumann Hinne: Mangaani ja kroomi fotokolorimeetriline määramine koosesinemisel lahuses Töö põhimõte: Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita
võrdlusmõõtmised 60. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. AVASTAMISPIIR - detekteerimispiir, vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga võimalik detekteerida ja identifitseerida; eeskätt madalate sisalduste määramise metoodikatele (keelatud/soovimatud ained) MÄÄRAMISPIIR - kvantiseerimispiir, madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga võimalik usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata; madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul 61. Saagis, täpsused, tudlikkus jne. SAAGIS (R-recovery) - näitab, milline osa proovis olevast analüüdist saab lõppkokkuvõttes mõõdetud TUNDLIKKUS - analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses, väljendatakse kalibreerimisgraafiku tõusuga TÄPSUS - korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus – iseloomustab juhuslikku viga KORDUSTÄPSUS - kui korduvmõõtmised on tehtud lühikese ajavahemiku jooksul
Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir (ka detekteerimispiir) vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida Määramispiir (ka kvantiseerimispiir) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. Vahel defineeritakse määramispiir kui madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul. Avastamispiir on oluline eeskätt madalate sisalduste määramise metoodikatele. Iseäranis neile, millega määratakse mõne “keelatud” või “ebasoovitava” lisandi leidumist: – kemikaalijäägid toidus – saasteained mullas – ebasoovitavad lisandid tooraines – dopingukontroll 88. Saagis, täpsused, tudlikkus jne.
74. Metoodika avastamis- ja. määramispiirid. AVASTAMISPIIR - detekteerimispiir, vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga võimalik detekteerida ja identifitseerida; eeskätt madalate sisalduste määramise metoodikatele (keelatud/soovimatud ained) MÄÄRAMISPIIR - kvantiseerimispiir, madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga võimalik usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata; madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul 75. Saagis, täpsused, tundlikkus jne. SAAGIS (R-recovery) - näitab, milline osa proovis olevast analüüdist saab lõppkokkuvõttes mõõdetud, sageli saagise väärtused alla 1, sest mingi osa saagisest jääb alati määramata TUNDLIKKUS - analüütilise signaali muutus jagatud läbi vastava muutusega analüüdi sisalduses, väljendatakse kalibreerimisgraafiku tõusuga TÄPSUS - korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus – iseloomustab juhuslikku viga
sisalduste määramise metoodikatele. Iseäranis neile, millega määratakse mõne “keelatud” või “ebasoovitava” lisandi leidumist N: kemikaalijäägid toidus, saasteained mullas, ebasoovitavad lisandid tooraines, dopingukontroll Määramispiir (ka kvantiseerimispiir) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. Vahel defineeritakse määramispiir kui madalaima kontsentratsiooniga punkt kalibreerimisgraafikul. 74. Saagis, täpsused, tundlikkus jne. Saagis (R – „recovery“) näitab seda, milline osa proovis olevast analüüdist saab lõppkokkuvõttes mõõdetud. Saagise väärtused on sageli alla 1, mis on tingitud sellest, et mitmesugustel põhjustel jääb osa analüüti määramata. Täpsus kordustäpsuse mõistes iseloomustab juhuslikku viga ning on korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus
annaabi.ee 
