Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. O 3 CH3CH(OH)CH3 + Na 2Cr2O7 + 4 H 2SO 4 3 H3C CH3 + Na2SO 4 + Cr 2(SO 4)3 + 7 H 2O Aparatuur 250 ml kahekaelaline ümarkolb, jahuti, tilklehter, segur, lihtdestillatsiooni aparatuur. Tulemus Teoreetiline saagis : 0,25 58 14,5 Oodatav saagis kirjanduse alusel: 55% 8 Sünteesitud aine saagis: grammides : 7,2 % teoreetilisest : 49,7% % literatuursest : 90% Atsetooni süntees läks hästi, kõik toimub eeskirjapäraselt. Peale nädalat külmkapis seismist tekkis mu atsetoonile roosakas varjund, millest võib järeldada, et see polnud siiski täiesti puhas atsetoon.
4 atsetofenoon 133,5 1,03 202 20 Etanool 46,07 0,789 78,4 -117 NaBH4 38 1,07 500 1- 122,16 1,0129 95-97 911 fenüületanool Töö käik ATSETOFENOON (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12g Veevaba AlCl3 32g Aparatuur: 250 ml kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid
benseen Etanool 46,07 0,789 78,4 -114,3 Äädikhape 102.09 1.082 139.8 -73.1 anhüdriid 1- 122,16 1,0129 9596 911 fenüületanool 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Atsetofenoon (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12 g Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast
HCl 4 + 9 Fe + 4 H2O 4 + 3 Fe 3O 4 2.1.2.Atsetaniliidi süntees O NH2 HN CH3 + (CH 3CO) 2O + CH 3COOH 2.2. Aparatuuride skeemid 2.2.1.Aniliini aparatuur Aparatuur: Üheliitrine kahekaelaline sünteesikolb Segurjahuti Tilklehter Veeaurudestillatsiooni aparatuur Lihtdestillatsiooni aparatuur Joonis 4: Sünteesiseadme skeem6 (vasakul) ja koostatud aparatuur Joonis 5: Veeaurudestillatsiooni seadme skeem7 (vasakul) ja koostastud aparatuur 6 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 7 T. Kanger, M. Laasik. 2009
annaabi.ee 
