1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2.) Lahuse värvus värvitu 3.) Oksüdeerivate omadustega tolueeni kiht värvus Cl, PO43- , CO32- , SO42 F-, anioonide tõestamine lillakaspunaseks aga ei ole NO3- , CH3COO intensiivne 3-4 tilka anioonide lahust hapestatakse 1M H2SO4-ga, lisatakse 2-3 tilka KI lahust ja 3- 4 tilka tolueeni. Ekstraheeritakse. Kui tolueeni kiht värvub lillakaspunaseks, siis eraldus vaba jood ja seega on lahuses oksüdeeriva toimega anioone. Märkus: tolueeni kihi värvus peab olema intensiivne! Nõrk värvus võib olla tingitud I2st, milline sageli sisaldub KI lahuses. 4.) Redutseerivate omadustega KMnO4 violetne värvus kadus; Br-, I-, [Fe(CN)6]4-, SCN-, S2-,
Kui tsentrifugaadil, mis saadi peale Fe(OH)3 ja MnO(OH)2 sademe eraldamist, on kollane värvus, siis sisaldab lahus ilmselt CrO42 -ioone. Kui lahusel kollast värvust pole, siis ei õnnestu ka kromaatioonide vähetundlikud tõestusreaktsioonid. Saadud lahus jagatakse kolme ossa, millest hakatakse tõestama CrO42, Al3+ ja Zn2+- ioone. Igaks tõestuseks võtta 2...3 tilka lahust, säilitades osa lahust korduskatseteks. CrO42 - ioonide tõestamine a) 7...8 tilka lahust hapestatakse H2SO4-ga, jahutatakse! Lisatakse 4...5 tilkapentanooli ja 2...3 tilka H2O2. Loksutatakse. CrO42 -ioonide olemasolul värvub pentanoolikiht siniseks peroksokroomhappe tekke tõttu. 2CrO42 + 2H+ Cr2O72 + H2O Cr2O72 + 4H2O2 + 2H+ 2H2CrO6 + 3H2O Tekkinud peroksokroomhape on ebapüsiv ja laguneb vesilahuses kiiresti, seetõttu võib lahuse sinine värvus kiiresti kaduda jälgida H2O2 tilga lahusesse langemise hetke. 2H2CrO6 + 8H+ 2Cr3+ + 3O2 + 6H2O
Kui tsentrifugaadil, mis saadi peale Fe(OH)3 ja MnO(OH)2 sademe eraldamist, on kollane värvus, siis sisaldab lahus ilmselt CrO42 -ioone. Kui lahusel kollast värvust pole, siis ei õnnestu ka kromaatioonide vähetundlikud tõestusreaktsioonid. Saadud lahus jagatakse kolme ossa, millest hakatakse tõestama CrO42, Al3+ ja Zn2+-ioone. Igaks tõestuseks võtta 2...3 tilka lahust, säilitades osa lahust korduskatseteks. CrO42 - ioonide tõestamine · 7...8 tilka lahust hapestatakse H2SO4-ga jahutatakse! Lisatakse 4...5 tilkapentanooli ja 2...3 tilka H2O2. Loksutatakse. CrO42 -ioonide olemasolul värvub pentanoolikiht siniseks peroksokroomhappe tekke tõttu. 2CrO42 + 2H+ Cr2O72 + H2O Cr2O72 + 4H2O2 + 2H+ 2H2CrO6 + 3H2O Tekkinud peroksokroomhape on ebapüsiv ja laguneb vesilahuses kiiresti, seetõttu võib lahuse sinine värvus kiiresti kaduda jälgida H2O2 tilga lahusesse langemise hetke. 2H2CrO6 + 8H+ 2Cr3+ + 3O2 + 6H2O
katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadenemise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta.
Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid lahuses sisalduda võivate katioonide kohta. Tsentrifuugitakse.
See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tulemus: Alglahusele Nessleri reaktsiivi tilgutades tekkis koheselt pruunikas sade. Lahuses tõestusid seega NH4+ ioonid. IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Peale III rühma katioonide sadestamist järelejäänud tsentrifugaat hapestatakse HCl-ga ja keedetakse H2S eraldamiseks. Seejuures sadestub osaliselt ka vaba väävel, mis tsentrifuugitakse. Osa tsentrifugaadist (4...5 tilka) leelistatakse NH3*H2O -ga ja lisatakse 4...5 tilka 1M (NH4)2CO3 lahust ja soojendatakse 80°C juures vesivannis. NH4Cl lisamine ei ole antud juhul vajalik, kuna süstemaatilise analüüsi käigus on teda lahusesse sattunud küllaldasel määral. Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale alglahusele 4
annaabi.ee 
