Asetada magnetsegaja pulk lahusesse, pesta elektrood dest.veega ja sukeldada elektrood C-vitamiini lahusesse. Magnetsegaja pulga ja elektroodi vahel peab olema piisavalt ruumi (vähemalt 0,5 cm) ning elektroodi klaasmembraan ja poorne fritt peab olema täielikult lahuses. Vajadusel lisata dest.vett mahuni 40 ml. OSA 5 – Arvutamine 1. Arvuti programmi aknast printida välja tiitrimise kõver ja leida ekvivalentpunktile vastav NaOH lahuse ruumala. 2. Leida askorbiinhappe kogust (mg) tabletis. 3. Leida sisalduse keskmine väärtus ja standardhälve. 3 Tulemused 3.1. NaOH molaarse kontsentratsiooni määramine NaOH + HCl → NaCl + H2O Tiitrimiseks kulus HCl ruumala: VHCl1, mL VHCl2, mL Ruumala 5,8 5,8 Keskmine väärtus 5,8 SSH,% 0
Keskmine väärtus 5,4 mL SSH,% 0% NaOH molaarne kontsentratsioon: V (NaOH) = 25mL V (kulunud HCl) = 5,4mL CM (HCl) = 0,0474 M CM (NaOH) ∙ V (NaOH) = CM (HCl) ∙ V (HCl) CM (NaOH) = (0,0474 M ∙ 5,4 mL) / 25 mL = 0,0102 M NaOH täpne kontsentratsioon: 0,0102 M 3.2. Askorbiinhappe sisalduse määramine C6H8O6 + OH- → C6H7O6– + H2O Ekvivalentpunktile vastav NaOH ruumala: 1 tablett 2 tablett VNaOH1, mL VNaOH2, mL VNaOH1, mL VNaOH2, mL Ruumala 5,482 5,429 - - Keskmine 5,456 väärtus - SSH,% 0,73 % - C-vitamiini
Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katseandmete põhjal joonestatakse graafik juhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis. Hapete segu tiitrimisel on graafikul kaks ekvivalentpunkti. Ekvivalentpunktile vastava mõõtelahuse mahu ja tema normaalsuse alusel arvutatakse tiitritavas lahuses olev happe hulk milligrammekvivalentides. Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1010n NaOH Tugev hape HCl(10 ml) Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml S/m Algne lahus 478 µS
Katseandmete põhjal joonestatakse mõnes tabelarvutusprogrammis graafik erijuhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis. Graafiku töötlemisel kasutada hästi täpse ja tiheda jaotusega telgesid, abijooni (vt. lisatud joonist) ja määrata lõikepunktid täpsusega 0,05...0,1 mL. Selleks teha graafik piisavalt suures mõõtkavas. Ekvivalentpunktile vastava mõõtelahuse ruumala ja tema molaarsuse (normaalsuse) alusel arvutatakse tiitritavas lahuses olev happe hulk millimoolides või milligrammekvivalentides (üheprootoniliste hapete puhul numbriliselt samad). Tabel 1. Tugeva happe lahus Kasutatud mõõtelahus 0,1150 M NaOH Lisatud mõõtelahus Mõõdetud erijuhtivus ml , S/m 0 475 0,5 432 1 392 1,5 351
Katseandmete põhjal joonestatakse mõnes tabelarvutusprogrammis graafik erijuhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis. Graafiku töötlemisel kasutada hästi täpse ja tiheda jaotusega telgesid, abijooni ja määrata lõikepunktid täpsusega 0,05...0,1 mL. Selleks teha graafik piisavalt suures mõõtkavas. Ekvivalentpunktile vastava mõõtelahuse ruumala ja tema molaarsuse (normaalsuse) alusel arvutatakse tiitritavas lahuses olev happe hulk millimoolides või milligrammekvivalentides (üheprootoniliste hapete puhul numbriliselt samad). Teoreetiline põhjendus, valemid. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Soolhappe tiitrimisel
reaktsiooni selektiivsusega) töömahukas aeglane http://www.postech.ac.kr/class/chem241/0129-1.jpg Potentsiomeetrilise tiitrimise tulemuste arvutamine Potentsiomeetriline VE ekvivalentpunktile vastav ruuumala maksimaalne potentsiaali muutus 1. järku tuletis E/V (pH/ ml) 2. järku tuletis 2E/V2 signaali muutumise kiirus; tiitrimise lõpp-punkt on null-punkt (märgi
annaabi.ee 
