Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub). Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85-90°C/12 mmHg või 100-105°C/30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-FENÜÜLETANOOL Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22ml Atsetofenoon 12g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklehter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumadestillatsiooni aparatuur
Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub).Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20 ml).Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatatakse vaavaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85 -90 /12 mmHg või 100-105 /30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-fenüületanool Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22 g Atsetofenoon 12 g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklhter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni
jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi