_ intensiivsus - reaktsioon peab olema piisavalt tundlik. Peab saama määrata ka väikeseid ainehulki. _ püsivus - ei tohi olla kõrvalreaktsioone. Gravimeetria _ Gravimeetrilised analüüsimeetodid on kvantitatiivsed analüüsimeetodid, mis baseeruvad puhta aine massi määramisel _ Gravimeetriline meetod on üks vanimaid, lihtsamaid ja töömahukamaid meetodeid. _ Gravimeetrilised meetodid jagunevad: Sadestusmeetodid Aurustusmeetodid Sadestusmeetodid _ Analüüsitav objekt (proov) lahustatakse _ Lahusele lisatakse reaktiivi, mis moodustab analüüdiga rasklahustuva ühendi seda reaktiivi nimetatakse sadestusreaktiiviks seda rasklahustuvat ühendit nimetatakse sadestusvormiks _ Rasklahustuv ühend sadestatakse _ Sade kogutakse, pestakse ja kuivatatakse _ Vajadusel sademe koostist muudetakse _ Lõpuks sade kaalutakse Sadet sellisel kujul, nagu ta läheb kaalumisele, nimetatakse kaaluvormiks Sadestus- ja kaaluvorm
o Püsivus aine analüütiline omadus peab olema ajas püsiv ja korratav o Analüütilised omadused ilmnevad aine füüsikalistes parameetrite muutusena ja eelkõige keemilistes reaktsioonides aine ja reagendi vahel · Gravimeetrilised analüüsimeetodid on kvantitatiivsed analüüsimeetodid, mis baseeruvad puhta aine massi määramisel: o Sadestusmeetodid analüüsitav objeks lahustatakse ja lõpproduktina saadud sade kaalutakse o Aurustusmeetodid gravimeetriline meetod, mille puhul analüüt aurustatakse välja Otsene: lendunud analüüd püütakse kinni ja kaalutakse Kaudne: määratakse proovi massi vähenemist · Gravimeetria plussid ja miinused: Eelised Puudused absoluutne meetod, reaktiivi täpse suhteliselt aeganõudev kontsentratsiooni teadmine pole vajalik kasutatavad reaktiivid on reeglina
99. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile, st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada. 100. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Proov tuleb viia aparaadi jaoks sobivale kujule. 101. Gravimeetria ja titrimeetria erinevus Garvimeetrilised analüüsimeetodid on kvantitatiivsed analüüsimeetodid, mis baseeruvad puhta aine massi määramisel. Jagunevad: sadestusmeetodid ja aurustusmeetodid. Eelised: · Absoluutne meetod, reaktiivi täpse konsentratsiooni teadmine pole vajalik · Aparatuur lihtne, hästi hooldatav, odav · Tundlikkus ja täpsus piiratud ainult lahustuvusest tingitud kadude ja kaasasadenemisega: analüüdi sisaldus üle 1 % proovis üks täpsemaid meetodeid · Kalibreerimine puudub Puudused: · Suhteliselt aeganõudev · Kasutatud reaktiivid on reeglina selektiivsed, mitte spetsiifilised: probleemid
Suurekristallilise sademe saamiseks peaks sademeosakeste kasv olema domineerivaks protsessiks, seda võib soodustada - kõrge temperatuur - reaktiivi konts madal, lisada aeglaselt - võib aidata pH reguleerimine. Rakendusi Sulfaadi määramine SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2Cl- 2- Kaltsiumi määramine Ca + C2O42- CaC2O4 2+ Saadus filtreeritakse, pestakse, kuumutatakse: CaC2O4 CaO + CO + CO2 Aurustusmeetod niiskusesisalduse määramiseks Erinevad aurustusmeetodid: *otsesed - lendunud analüüt püütakse kinni ja kaalutakse *kaudsed määratakse proovi massi vähenemist NaHCO3 + H2SO4 CO2 + H2O +NaHSO4 Analüüt kogutakse ja kaalutakse: 16 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 CO2+ 2NaOH Na2CO3 + H2O CaSO4(t) + H2O(g) CaSO4·H2O(t) Ebasoovitav nähtus on kaasasadenemine, kus ained, mis peaks sadestustingimustel