lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. CuS must [Cu(NH3) 4]²+ + 2H2S CuS + 4NH4+ Bi2s3 must 2Bi2+ + 3S2- Bi2S3 SnS pruun [SnCl4]2- +2 H2S +4H2O SnS + SO42- + 4Cl- +12H+ SnS2 kollane Na2SnS3 + 2HCl SnS2 2NaCl + H2S CdS oranzikaskollane [Cd(NH3) 4]2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2- Sb2S3, Sb2S5 punakasoranz 2Na3SbS4 + 6HCl SB2S5 + 6NaCl + 3H2S 2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs
kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Moodustus ka veidi valget sadet, mis annab aimu kaadmiumioonidest. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+ ioonidega Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele külma 2 M HCl, mis reageeris CdS, sadenes musta värvi CuS. Eraldasin sademe tsentrifuugides.
[Cu(NH3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. Kuid see reaktsioon pole Cu2+-ioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega. Seetõttu teostasin reaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga ( K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2- 3 tilka tsentrifugaati CH3COOH-ga või HCl-ga ja lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun värvus, mis tõestas Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4 Cu2[Fe(CN)6] Kuna uuritavas lahuses sisaldusid ka Cd2+-ioonid, siis moodustus K4[Fe(CN)6] toimel valget sadet. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4 Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+- ioonidega Kui lahuses on nii Cu2+- kui Cd2+- ioonid, siis toimub nende tõestamine järgnevalt: Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA - ga CuS ja CdS. Tsentrifuugisin.
teineteist. Lisaks tekivad ka H2O ja CO2, mis on ka mõlemad neutraalsed. Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2 CO32 + 2H+ H2O + CO2 Kommentaar: On näha eralduva CO2 mullikesi. Kompleksühendi teke Katse 6. Cu2+ ioone sisaldavale lahusele lisada tilkhaaval 6 M NH3 H2O, kuni esialgselt tekkiv sade (mis sade tekkis?) loksutamisel lahustub ja värvus enam ei muutu. Millise värvuse annab lahusele tekkiv kompleksioon [Cu(NH3)4]2+? CuSO4 + 4NH4·H2O Cu(NH3)4SO4 + 4H2O Cu2+ + 4NH4·H2O [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O Kommentaar: algselt tekkiv sade oli Cu(OH) 2. Lähteainetest CuSO4 on helesinine, NH4·H2O on värvitu, tekkiv lahus on tumesinine. Redoksreaktsioonid Metallid, metallide pingerida Katse 7. Võtta ühte katseklaasi tükk metallilist tsinki ja teise vaske. Lisada katseklaasidesse lahjendatud vesinikkloriidhapet. Zn + 2HCl ZnCl2 + H2 Zn + 2H+ + 2Cl- ZnCl2 Zn redutseerja H oksüdeerija' Cu + HCl ei toimu
..2 ml) lisada tilkhaaval 6 M NH 3 ⋅ H2O, kuni esialgselt tekkiv sade loksutamisel lahustub ja värvus enam ei muutu. Esialgselt katseklaasis tekkis helesinine sade Cu(OH)2: CuSO4 + 2NH3 ⋅ H2O → Cu(OH)2↓ + (NH4)2SO4 Cu2+ + SO42- + 2NH4+ + 2OH- → Cu(OH)2↓ + 2NH4+ + SO42- Loksutamisel sade lahustus ning lahuse värvus muutus tumesiniseks, sellist värvust annab kompleksioon [Cu(NH3)4]2+: CuSO4 + 4NH3 ⋅ H2O → [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O Cu2+ + SO42- + 4NH4+ + 4OH- → [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 4H2O Cu2+ + 4NH4+ + 4OH- → [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O Redoksreaktsioonid Metallid, metallide pingerida Katse 7. Võtta ühte katseklaasi tükk metallilist tsinki ja teise vaske. Lisada katseklaasidesse lahjendatud vesinikkloriidhapet. Jälgida gaasilise vesiniku eraldumist metalli pinnal mullikestena. Kas reaktsioon toimub mõlemas katseklaasis? Põhjendada, lähtudes metallide pingereast.
3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni. Selleks lisasin eelnevalt saadud lahusele hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Kuna määratavad katioonid kuuluvad erinevatesse rühmadesse, siis läksin edasi III, IV ja V rühma määramisega. III rühma katioonide tõestamine Lisasin II rühma uurimisel saadud tsentrifugaadile 6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6 M NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega
3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 → 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat on sinise värvusega, seega lahus tõenäoliselt sisaldab vase ioone tekkinud [Cu(NH3)4]2+ kompleksiooni tõttu, kuid see pole piisavalt suure tundlikkusega. Viin läbi tõestuse kollase veresoolaga. Hapestan tsentrifugaati 2-3 tilgaga 2M HCl-ga ja lisan 2-3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust. Algselt sinine lahus värvus happe lisamisel värvituks ning seejärel punaseks. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ → Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] ↓ Cd2+-ioonide tõestamine Lisasin tsentrifugaadile difenüülkarbasiidi, mille tagajärjel tekkis punakas-violetne sade. Ioone saab tõestada ka kollase veresoolaga, kusjuures tekib valge sade, ning TAA-lahusega, mis kuumutamisel annab oranži sademe, milleks on CdS. Cd2+-ioonide tõestamine koos Cu2+-ioonidega Et tõestada mõlemat iooni, tuleb võtta ammoniakaalne lahus, mis saadi pärast
Na2[Sn(OH)4]2+ - kompleksioonidest, siis see tõestab Cu2+ -ioonide olemasolu lahuses. Kuid see reaktsioon pole Cu2+-ioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega. Seetõttu teostatakse reaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat(II)-ga. 2-3 tilka tsentrifugaati hapestatakse CH 3COOH-ga või HCl-ga ja lisatakse 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Pruunikaspunse sademe või värvuse teke tõestab Cu 2+ ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] Kui uuritavas lahuses sisalduvad ka Cd2+ -ioonid, siis võib moodustuda K4[Fe(CN)6] toimel valge sade. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ +4 NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6] Cd2+ ioonide tõestamine Kui analüüsitavas lahuses puuduvad Cu2+ -ioonid, siis on võimalik Cd2+-ioonide olemasolu tõestada järgmiselt: a) [K4(CN)6] lahusega, seal juures tekib valge sade b) TAA lahusega keetes tekib oranzikaskollane CdS sade.
annaabi.ee 
