"naome" - 1 õppematerjal

Vanilliini süntees

Jahutada toatemperatuurini, viia jaotuslehtrisse, hapestada 3M soolhappelahusega, kuni kõik tahked osakesed lahustuvad (u 10 ml). Pesta 3 x 20 ml dietüüleetriga. Valada ekstraktid kokku, kuivatada naatriumsulfaadiga, filtreerida. TEINE VERSIOON: 2 x 5 ml kooniline kolb, A ja B A - bromeerimiseks B - sünteesi teine etapp A: Lisada 1,6 ml (0,8 mmol) 0,5M Br2-MeOH segu, pista jääveevanni. B: Kinnitada kolb B statiivile ning lisa 1,4 ml (5,6 mmol) 4M NaOMe/MeOH-d, 0,1 ml etüülatsetaati ning 0,08 g (0,56 mmol) CuBr. Be sure to cap this vial with a septum cap and insert a small needle attached to a 10 mL plastic syringe without a plunger. The needle must not touch the contents of the vial. This way the evaporating solvent can be collected in the syringe. Kuumutada segu kolvis B 130 kraadi juures silikoonõlivannis tõmbe all 5-7 minutit.  Ilona Juhanson, 123964YASB, 19.03.13