Tundmatu segu kvalitatiivse ja kvantitatiivse koostis gaas-vedelik kromatograafiga. M Katseseadme skeem Joonis 1. Kromatograaf Vernier Mini GC sisalduse (tundmatu koostisega proovi) andmed andis meile grupp koosseisus Laura Kiolein, Anette Piirsalu, Annemari Tatra ja Villem Katseandmed Tabel 1. Kalibreerimisandmed Katse Aine Kontsentratsioon Retentsiooniaeg, Piigi nr (massprotsent) min pindala 1. 37,9 % 1,190 52,71 Esimene katse, veel selge 2. 37,9 % 10,028 54,43 Retentsiooniaega ei saa a...
segus olevad komponendid. Samuti võib ained kindlaks teha visuaalse vaatluse teel. 1.4. Töö käik 1.4.1.Aniliini süntees Sünteesikolbi asetatakse 35 g raualaaste, valatakse juurde 75 ml 6%-list soolhapet. (Aparatuur peab olema kokku pandud ja avad suletud, et vältida vesiniku lendumist.) Segu soojendatakse mehaaniliselt segades veevannis ja soojale segule lisatakse tilklehtrist nitrobenseen ning jätkatakse soojendamist. Reaktsiooni lõpp määratakse õhukese kihi kromatograafiaga (eluent tolueen:etüületamaat 95:5). Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht küllastatakse NaCl-ga (100 ml lahusele umbes 35 g soola) ning ekstraheeritakse kaks korda eetriga (~35 ml)
massianalüsaatori ja detektori süsteemides tagatakse sügavat vaakumit (10-4 10-7 Torr) näiteks turbomolekulaar pumba abil. Detektori signaal esitatakse nüüdisajal arvutis graafikuna, kus x-teljel on massi ja laengu suhe ja y-telje tekkinud fragmendi suhteline hulk. Seda graafikut nimetatakse massispektriks. Kui rääkida orgaanilise materjali analüüsist, siis kasutatakse massispektromeetriat tavaliselt kombinatsioonis teatud lahutamisprotsessiga nn kromatograafiaga, kus toimub orgaaniliste komponentide lahutamine kromatograafia abil ning mass-spektromeeter täidab detektori rolli. Nende analüütiliste seadmete koostoime annab perfektse tundlikkuse keskkonnaanalüüsides erinevate orgaaniliste saasteainete nn pestitsiidide, ravimi preparaatide, sisesesekretsioonisüsteemi kahjustajate. Keskkonnaanalüüsides leidis samuti aset ICP ja massispektromeetria kombinatsioon, mis võimaldab
annaabi.ee 
