Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi ja koostatakse lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse. Protsessi jätkatakse seni, kuni kolvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit. Eetrikiht eraldatakse ja veekihti ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga. Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba KC. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi ja koostatakse lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse
Kui bromoetaan on lisatud, jätkatakse reaktsioonisegu soojendamist 20-40 minutit- magneesiumi täieliku reageerimiseni. Reaktsioonisegu jahutatakse 100C-ni ning lisatakse 0,06 mooli atsetofenooni lahust 15 ml eetris. Kolbi soojendatakse seni, kuni eeter keeb. Kolb jahutatakse, reaktsioonisegule lisatakse mõned tükid jääd ning lisatakse 10&%-list HCl lahust, kuni tahke osa lahustumiseni. Eetrikihid eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse u 20ml eetriga. Eetrilahused ühendatakse ja pestakse 5%-lise Na2CO3 lahusega. Eeter eemaldatakse rotatsiooniaurustil , jääk destilleeritakse veeauruga reageerimata lähteainete ja kõrvalproduktide eemaldamiseks. Jahutamisel tahkunud jääk filtreeritakse, kuivatatakse õhu käes ja vajadusel kristallitakse ümber etanoolist. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan: KBr + H2SO4 HBr + KHSO4
Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht küllastatakse NaCl-ga (100 ml lahusele umbes 35 g soola) ning ekstraheeritakse kaks korda eetriga (~35 ml). Eetrikihid lisatakse aniliinile, kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga. Eeter eraldatakse lihtdestillatsioonil, vesijahuti asendatakse õhkjahutiga ja destilleeritakse aniliin, kogudes fraktsiooni temperatuuril 180-184 °C. 4 1.4.2.Atsetaniliidi süntees Keeduklaasis segatakse 100 ml vett, 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini. Lahus soojendatakse 50 °C-ni, lahustatakse selles 5,7 ml äädikhappe anhüdriidi
annaabi.ee 
