"aurutasime" - 1 õppematerjal

Looduslike ühendite keemia labori protokoll

 5. Rasvhapete segu kvantitatiivne analüüs TLC meetodil Määrasime rasvhapete kontsentratsiooni TLC meetodil, kasutades elueerimisseguna heksaan:etüülatsetaat:äädikhape (3:1:0,05) segu ja ilmutina forsformolübdeenhapet 2,5% etanoolilahuses. Rasvhapete kontsentratsioon uuritavas proovis oli suurem, kui standardil, st >1 g/l. Metüleerimiseks võtsime seetõttu 25 l proovi ehk ~30 g rasvhapet. 6. Rasvhapete metüleerimine Võtsime 25 l proovi, aurutasime inertgaasiga puhudes lahusti ning lahustasime proovi metanoolis. Metüleerimiseks lisasime 200 l diasometaani eetrilahust ning kuumutasime 37C juures, kuni alles oli ~10 l lahust, puhusime inertgaasiga kergelt läbi. Lahustasime metüleeritud rasvhapped metanoolis. 7. Metüleerimise kontroll ja GC proovide ettevalmistamine Kontrollisime metüleerimise toimumist TLC analüüsiga. Plaadilt oli näha, et metüleerimine on õnnestunud, kuna proov oli