"veeaurudestillatsioni" - 1 õppematerjal

Aniliin nitrobenseenist, taandamine Sn-ga

Kui kõik happekogus on lisatud segu kuumutatakse 30 min. Pärast kuumusamist segu jahutatakse toatemperatuurini. Tahke naatriumhüdroksiid (40g) lahutatakse 62,5 ml veega ja seejärel väga hoolikalt lisatakse põhisegu juurde. Seejuures reaktsioonisegu hoitakse jäävannis. Kui kõik NaOH kogus on lisatud, kontrollida reaktsioonisegu keskkond indikaatoriga - ta peab olema hästi aluseline. Nüüd koostakse veeaurudestillatsioni seade ja hakatakse destillatsioon. Destillaat kogutakse seeni, kui ta ei hakka värvisetuna tulema. Pärast vedelik kiht küllastatakse tahke NaCl-ga (20g/100ml). Reaktsioonisegu valatakse jaotuslehtrisse ja ekstraheeritakse kolm korda diklormetaaniga (3×25ml). Pärast segu kuivatatakse granuleeritud naatriumsulfaadiga. Orgaaniline kiht filtritakse ja koostakse lihtdestillatsiooni seade. Aniliin kogutakse 180-185°C piires. 2. Praktiline osa Aparatuurid