"aniliinikiht" - 1 õppematerjal

ATSETANILIID LÄHTUDES ANILIINIST

tilklehtrist nitrobenseen ning jätkatakse soojendamist. Reaktsiooni lõpp määratakse õhukese kihi kromatograafiaga (eluent tolueen:etüületamaat 95:5). Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht küllastatakse NaCl-ga (100 ml lahusele umbes 35 g soola) ning ekstraheeritakse kaks korda eetriga (~35 ml). Eetrikihid lisatakse aniliinile, kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga. Eeter eraldatakse lihtdestillatsioonil, vesijahuti asendatakse õhkjahutiga ja destilleeritakse aniliin, kogudes fraktsiooni temperatuuril 180-184 °C. 4 1.4.2.Atsetaniliidi süntees