lahusest IV rühma katioonid. Ba2+ ioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale lahusele 2-3- tilka K2CrO4. Tekib kollane sade, mis ei lahustu etaanhappes, aga reageerib lahjendatud HCl-ga. Ba2+ + CrO42– →BaCrO4↓ 2BaCrO4 + 2H+ → 2Ba2+ + Cr2O72– + H2O Hoian osa lahust alles Ca2+ tõestusele. Teise osa lahusest eraldan Ba 2+ ioonide Ca2+ ioonidest. Lisan sellele lahusele kaaliumkromaati ning soojendan. Tekkinud baariumkromaat eraldatakse lahusest tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadis on kaltsiumioonid ning selle kollane värvus on põhjustatud kromaatioonide liiast. Kollase värvuse kõrvaldamiseks lisan tsentrifugaadile 10-15 tilka naatriumkarbonaadi lahust ja keedan vesivannis. Tekkinud kaltsiumkarbonaadi sademe pesen destilleeritud veega ja lahustan etaanhappes. Saadud värvitust lahusest tõestan kaltsiumioonid. Ca2+ ioonide tõestamine Võtan etaanhappes lahustatud lahuse ja lisan sinna ammoniaakhüdraati leeliselise reaktsioonini
Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik. Sademe täielikuks sadenemiseks lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse ning tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi sademe pealt ka lihtsalt ära valada. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemiseks kasutada külma HCl lahust, sest see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja
2BaCrO4 + 2H+ 2Ba2+ + Cr2O72 + H2O b) leekreaktsioon kollakasroheline värvus Ba2+- ioonide eraldamine Ca2+ -ioonidest põhineb nende ioonide kromaatide erinevatel lahustuvustel. Ks BaCrO4 = 1,2 ·1010 Ks CaCrO4 = 7,1 ·104 Kui lahuses sisaldusid Ba2+ -ioonid, siis eraldatakse need ülejäänud lahusest. (Osa lahust on soovitav alles hoida Ca2+ -ioonide tõestuseks vastavalt allpool toodud tõestusele b). Lahusele lisada K 2CrO4 ning soojendada. BaCrO4 sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadis Ca2+ -ioonid. Tsentrifugaadi kollane värvus on tingitud CrO42 -ioonide liiast. Kromaatioonide segava mõju (kollase värvuse) kõrvaldamiseks lisatakse tsentrifugaadile 10...15 tilka Na 2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 + 2K+ Ca2+ + Na2CO3 CaCO3 + 2Na+ CaCO3 + 2CH3COOH (COO)2Ca + H2O + CO2
Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud. Tegin katse läbi ka Mg2+- ioonidega. Selleks soojendasin veidi lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumveinikfosfaadi lahus, 3 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ja soojendasin
Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. Teised tõestusreaktsioonid: Pb2+ + CrO4- PbCrO4 AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest Ag+-ioonide tõestamine Ag+-ioonide tõestamiseks lisati järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segati hoolikalt ning tsentrifuugiti. Tsentrifugaadis tõestati Ag +-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi. Hg22+-ioonide tõestamine Hg22+-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest
kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti. Pipeteerisin tsentrifugaadi teise katseklaasi ja hoidusin sadet pipetiga kaasa võtmast. Kuna oli teada, et tsentrifugaadis teiste rühmade katioone pole, valasin selle lihtsalt kraanikaussi. Valmistasin pesuvee (10 ml dest. vett + 3 tilka konts. HCl) ning lisasin seda sademele ca 1,5 ml . Segasin ja tsentrifuugisin uuesti. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Kui järgnevate
ioonid lahues. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest Ag+-ioonide tõestamine Ag+-ioonide tõestamiseks lisasin järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segasin hoolikalt ning tsentrifuugisin. Tõestasin tsentrifugaadis Ag+-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi. Hg22+-ioonide tõestamine Hg22+-ioonide tõestamiseks lisasin AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest
b) leekreaktsioon kollakasroheline värvus Ba2+-ioonide eraldamine Ca2+ -ioonidest põhineb nende ioonide kromaatide erinevatel lahustuvustel. Ks BaCrO4 = 1,2 ·1010 Ks CaCrO4 = 7,1 ·104 Kui lahuses sisaldusid Ba2+ -ioonid, siis eraldatakse need ülejäänud lahusest. (Osa lahust on soovitav alles hoida Ca2+ -ioonide tõestuseks vastavalt allpool toodud tõestusele b). Lahusele lisada K2CrO4 ning soojendada. BaCrO4 sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadis Ca2+ -ioonid. Tsentrifugaadi kollane värvus on tingitud CrO42 -ioonide liiast. Kromaatioonide segava mõju (kollase värvuse) kõrvaldamiseks lisatakse tsentrifugaadile 10...15 tilka Na2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ca2+- ioonide tõestamine a) Osale lahusele lisatakse NH3*H2O leelisese reaktsioonini. Soojendatakse keemiseni ja lisatakse 2..
annaabi.ee 
