Kuna tekkis pruunikas sade vee ja lahuse piirpinnale, siis lahjendan lahust kahekordse mahuni, lisan 5 tilka TAA ja hoian vesivannil veel 2 minutit. Seejärel tsentrifuugin uuesti ja valan vee pealt. Pesen sadet pesuveega, mis on valmistatud 10 ml destilleeritud veele lisatud 2 tilga konts. HCl ja 2 tilga TAA kokkusegamisel, mida on kuumutatud. Pesemiseks lisan sademele 1-2 ml pesuvett, segan ja tsentrifuugin. A-alarühma analüüs Valan tsentrifugaadi pealt ära ja lahustan sademe konts. HNO 3-ga, lisan ka vett. Soojendan lahuse keemiseni ja keedan, kuni kogu sade on reageerinud ja pruunikat NO2 enam ei eraldu. Lahus värvub rohekasvalgeks. Musta väävli sadet tekib väga vähe. 3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 → 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 → 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Aurustan väävelhapet ja lahjendan seejärel veega. Eraldan tekkinud väävli sademe tsentrifuugimisel
Võtsin tsentrifuugiklaasi ca 1 ml esimese rühma katioonide lahust ning lisasin tilkhaaval kahemolaarset vesinikkloriidhappe lahust. Segasin klaaspulgaga ning sadestusid pliikloriid, hõbekloriid ja elavhõbe(I)kloriid (peeneteraline valge sade põhjas). Tsentrifuugisin sademe ning kontrollisin sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Ilmes, et sadestumine siiski polnud täielik ning lisasin veel mõne tilga HCl ja kordasin tsentrifuugimist uuesti. Pipeteerisin tsentrifugaadi teise katseklaasi ja hoidusin sadet pipetiga kaasa võtmast. Kuna oli teada, et tsentrifugaadis teiste rühmade katioone pole, valasin selle lihtsalt kraanikaussi. Valmistasin pesuvee (10 ml dest. vett + 3 tilka konts. HCl) ning lisasin seda sademele ca 1,5 ml . Segasin ja tsentrifuugisin uuesti. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda. Pesemine on vajalik lahusesse
I rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 mL analüüsitavat lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ning segasin klaaspulgaga. Tekkinud sademe tsentrifuugisin ning kontrollisin sadestumise täielikkust. Selleks lisasin tsentrifugaadile mõne tilga 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumie täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin ning tsentrifuugisin uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Eraldasin tsentrifugaadi sademest ning säilitasin selle edasiseks analüüsiks. Pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 10 mL destilleeritud vett ning lisasin sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisasin sademele 2 mL pesuvett, segasin ning tsentrifuugisin. Sadet pesin kolm korda. Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist.
Kuna sadet ei tekkinud, sai välistada Fe2+, Fe3+, Cr3+ ja Al3+ ioonide olemasolu lahuses. Lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin 5 minutit keevas vesivannis. Tekkis must sade, mis viitas CoS, NiS või FeS tekkele. Täielikuks sadestamiseks lisasin veel paar tilka TAA lahust ja hoidsin 2 minutit vesivannis. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses.
tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi sademe pealt ka lihtsalt ära valada. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemiseks kasutada külma HCl lahust, sest see sadestab lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonid välja. Katioonide väljapesemine on vajalik, et tõestusreaktsioon annaks maksimaalse tulemuse.
I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Pesuveele lisasin HCl selleks, et vältida lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi toimumisel jääksid I
pipeteerin umbes 1-1,5 ml lahust tsentrifuugiklaasi. Lisan tilkhaaval 2M HCl ning tekib hägune PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade, mille tsentrifuugin (5 minutit). Sadestumise täielikuks kontrollimiseks lisan pärast tsentrifuugimist paar tilka 2M HCl. Kuna selle tagajärjel muutus lahus uuesti häguseks (sadestumine polnud täielik), pidin kordama tsentrifuugimist ning pärast seda kontrollisin uuesti sadestumise täielikkust. Selle kindlaks teinud, eemaldasin tsentrifugaadi pealt ning pesin kloriidide sadet külma soolhappelise veega (umbes 10 ml vett ja paar tilka konts. HCl). Soolhappeline vesi peab olema külm, kuna PbCl2 lahustuks soojas lahuses. Pesemine on vajalik juhuks, kui lahus peaks sisaldama teiste rühmade katioone, mis võivad järgnevaid reaktsioone segada. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ning Pb2+-ioonide tõestamine Lisasin pestud sademele 1-2 ml destilleeritud vett ning soojendasin veevannis, aeg-ajalt segades
Fe(OH)3. Seejärel lisan 1 ml 1M TAA-d ja hoian keevas vesivannis 5 minutit. Sadenevad sulfiidid on musta värvusega, mis annab alust arvata, et lahuses on sadenenud CoS. Sadenemise täielikuks kontrolliks lisan veel paar tilka TAA-d ja soojendan 2 minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Tsentrifuugin sademe ja lisan sellele võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Tsentrifuugin uuesti ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan sademele 1-2 tilka konts. HCl ja 1-2 tilka konts. HNO 3. Lahus värvus roheliseks. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuumutan hapete liia eraldamiseks nii kaua, kuni pruuni NO-d enam ei eraldu ja lahjendan veega 1-1,5 ml. Lahus värvub rohelisest kollaseks. Ni2+-ioonide tõestamine
Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned tilgad ja soojendasin 2 minutit. Tekkis valge karbonaatide sade, mis sai olla ainult CaCO3, kuna Ba2+ -ioonid olin varem välistanud. Tsentrifuugisin sademe pesin seda vähese dest.veega. Lahustasin äädikhappes ja tõestasin Ca2+ -ioonid, lisades ammoniaakhüdraati ja mõne tilga ammooniumoksalaati. Tekkis hägune Ca(COO)2 sade Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2
P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O
Hg22+-ioonide olemasolu analüüsitavas lahuses. Miks värvub sade mustaks? Sade värvus mustaks, kuna helavhõbe sadenes välja. Ammoniaagi vesilahuse lisamisel lahusele tekkis must sade, mis tõesdab elavhõbeda ioonide olemasolu lahuses. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest ja Ag+-ioonide tõestamine 1. Tsentrifuugitakse ja eraldatakse tsentrifugaat ettevaatlikult puhta pipetiga. 2. Tsentrifugaadi üksikosades tõestatakse Ag+-ioonide olemasolu lahuses eespool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Kas kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi? Põhjendada, miks mõned tõestusreaktsioonid võisid ebaõnnestuda. KI lisamisel moodustus kollane sade. Milliste reaktsioonide tõttu võib Ag+-ioonide üleminek ammiinkompleksi olla raskendatud? Hg22+ ioonide tõtu võib Ag+ ioonide üleminek ammiinkompleksi olla Raskendatud.
aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi.
CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil.
NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks. Pesen sadet 2 korda NH 4Cl ja NH3 H2O lahusega. Karbonaatide sademe lahsutan 2M etaanhappes ja tõestan lahusest IV rühma katioonid. Ba2+ ioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale lahusele 2-3- tilka K2CrO4. Tekib kollane sade, mis ei lahustu etaanhappes, aga reageerib lahjendatud HCl-ga. Ba2+ + CrO42– →BaCrO4↓ 2BaCrO4 + 2H+ → 2Ba2+ + Cr2O72– + H2O Hoian osa lahust alles Ca2+ tõestusele. Teise osa lahusest eraldan Ba 2+ ioonide
b) leekreaktsioon kollakasroheline värvus Ba2+- ioonide eraldamine Ca2+ -ioonidest põhineb nende ioonide kromaatide erinevatel lahustuvustel. Ks BaCrO4 = 1,2 ·1010 Ks CaCrO4 = 7,1 ·104 Kui lahuses sisaldusid Ba2+ -ioonid, siis eraldatakse need ülejäänud lahusest. (Osa lahust on soovitav alles hoida Ca2+ -ioonide tõestuseks vastavalt allpool toodud tõestusele b). Lahusele lisada K 2CrO4 ning soojendada. BaCrO4 sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadis Ca2+ -ioonid. Tsentrifugaadi kollane värvus on tingitud CrO42 -ioonide liiast. Kromaatioonide segava mõju (kollase värvuse) kõrvaldamiseks lisatakse tsentrifugaadile 10...15 tilka Na 2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 + 2K+ Ca2+ + Na2CO3 CaCO3 + 2Na+ CaCO3 + 2CH3COOH (COO)2Ca + H2O + CO2
CuS must [Cu(NH3) 4]²+ + 2H2S CuS + 4NH4+ Bi2s3 must 2Bi2+ + 3S2- Bi2S3 SnS pruun [SnCl4]2- +2 H2S +4H2O SnS + SO42- + 4Cl- +12H+ SnS2 kollane Na2SnS3 + 2HCl SnS2 2NaCl + H2S CdS oranzikaskollane [Cd(NH3) 4]2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2- Sb2S3, Sb2S5 punakasoranz 2Na3SbS4 + 6HCl SB2S5 + 6NaCl + 3H2S 2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi.
Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud järgnevate rühmade katioonide (juhul kui need esinevad) väljapesemiseks. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate
Hoidsin tsentrifuugiklaasi keevas veevannis 5 minutit. Keetmise tulemusena tekkis tsentrifuugiklaasi must sulfiidide sade. Tsentrifuugisin. Sadestumise täielikkuse kontrolliks lisasin pärast tsentrifuugimist tsentrifuugiklaasi 0,5 ml vett nii, et see valgust mööda katseklaasi seina alla lahuse pinnale. Lahuse ja vee piirpinnake ei tekkinud kollast CdS ega SnS rõngast, seega polnud lahust vaja enam lahjendada. Eraldasin sademe peal oleva tsentrifugaadi ja jätsin selle järgmiste rühmade katseteks. Pesin tsentrifuugimisel eraldatud sulfiidide sadet soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA-d. Lisasin pesemiseks sademele 2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Pesemine oli vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett
Hg22+-ioonide olemasolu analüüsitavas lahuses. Miks värvub sade mustaks? Sade värvus mustaks, kuna helavhõbe sadenes välja. Ammoniaagi vesilahuse lisamisel lahusele tekkis must sade, mis tõesdab elavhõbeda ioonide olemasolu lahuses. Hg2Cl2 + 2NH3 H2O NH2HgCl + Hg + NH4Cl + 2H2O AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest ja Ag+-ioonide tõestamine 1. Tsentrifuugitakse ja eraldatakse tsentrifugaat ettevaatlikult puhta pipetiga. 2. Tsentrifugaadi üksikosades tõestatakse Ag+-ioonide olemasolu lahuses eespool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Kas kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi? Põhjendada, miks mõned tõestusreaktsioonid võisid ebaõnnestuda. Kõik tõestusreaktsioonid tulid välja, kuigi PbCl2 väljapesemine lahuset võttis arvatust kauem aega. Milliste reaktsioonide tõttu võib Ag+-ioonide üleminek ammiinkompleksi olla raskendatud?
sadet. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4 Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+- ioonidega Kui lahuses on nii Cu2+- kui Cd2+- ioonid, siis toimub nende tõestamine järgnevalt: Ammoniakaalsest lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA - ga CuS ja CdS. Tsentrifuugisin. Sademele lisasin külma 2M HCl, reageerib CdS, sademesse jääb CuS. Sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadi lahjendamisel veega (happelisuse vähendamiseks võib H2O asemel lisada mõne tilga ammoniaakhüdraati) sadestus kollane CdS, mis tõestas Cd2+- ioonide olemasolu. B-alarühma analüüs Kui B alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B alarühma katioone sisaldavast lglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada kontsentreeritud soolhappes.
Mõõtsin katseklaasi 0,5 mL K2CrO4 lahust ja lisasin sellele 2 tilka AgNO 3 lahust. Seejärel lisasin 0,5 mL NaCl lahust. Lõpuks lisasin katseklaasi veel 1 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin katseklaasi tõmbe all kuni same värvus muutus. 3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Rasklahustuva ühendi lahustumine kompleksühendi tekke tõttu Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus. Hapestasin lahust HCl lahusega. Katse 3.2. Rasklahusutva ühendi sadestamine ning lahustamine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl 2 lahust ning
muutis värvi. Sool Värvus KS [Ag+], mol/dm3 Ag2CrO4 oranz 1,1*10-12 6,5*10-4 AgCl valge 1,8*10-10 1,3*10-5 AgS2 must 10-51 1,25*10-17 3.Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotseeruva ühendi tekke suunas Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse. Tsentrifugaadi valasin sademe pealt ära. Sademe pesin 1...2 ml destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sademe lahustumiseni. Sade lahustub, kuna tekib Ag[NH]2+ ioon. AgCl+NH3*H2O= Ag[NH]2Cl+2 H2O Hapestasin lahuse HCl lahusega. Sadeneb AgCl Ag[NH]2Cl +Hcl=AgCl+NH4Cl Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu
b) leekreaktsioon kollakasroheline värvus Ba2+-ioonide eraldamine Ca2+ -ioonidest põhineb nende ioonide kromaatide erinevatel lahustuvustel. Ks BaCrO4 = 1,2 ·1010 Ks CaCrO4 = 7,1 ·104 Kui lahuses sisaldusid Ba2+ -ioonid, siis eraldatakse need ülejäänud lahusest. (Osa lahust on soovitav alles hoida Ca2+ -ioonide tõestuseks vastavalt allpool toodud tõestusele b). Lahusele lisada K2CrO4 ning soojendada. BaCrO4 sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadis Ca2+ -ioonid. Tsentrifugaadi kollane värvus on tingitud CrO42 -ioonide liiast. Kromaatioonide segava mõju (kollase värvuse) kõrvaldamiseks lisatakse tsentrifugaadile 10...15 tilka Na2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ca2+- ioonide tõestamine a) Osale lahusele lisatakse NH3*H2O leelisese reaktsioonini. Soojendatakse keemiseni ja lisatakse 2..
a) [K4(CN)6] lahusega, seal juures tekib valge sade b) TAA lahusega keetes tekib oranzikaskollane CdS sade. Cd2+ -ioonide tõestamine koos Cu2+ -ioonidega Kui lahuses on nii Cu2+ kui ka Cd2+ -ioonid, siis toimub nende tõestamine järgnevalt: Ammoniaakaalsest lahusest, mis saadi pärast Bi(OH) 3 sademe eraldamist, sadestatakse TAA- ga CuS ja CdS. Sade tsentrifuugitakse. Sademele lisatakse külma 2M HCl, reageerib CdS, sademesse jääb CuS. Sade eraldatakse tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadi lahjendamisel veega (happelisuse vähendamiseks võib lisada vee asemel mõne tilga ammoniaakhüdraati) sadestub Cd2+-ioonide olemasolul kollane CdS. Võib lisada ka mõne tilga TAA-d ning kergelt soojendada. Happelisust vähendades sadestus kollane CdS, mis tõestas et lahuses olid Cd2+ -ioonid. Järelejäänus mustale CuS sademele lisatakse 4-5 tilka k HNO 3, happe liig eraldatakse aurustamisega, lahjendatakse veega ja teostatakse tõestuskatse [K 4(CN)6] lahusega.
Selleks lisatakse sademe kohal olevale tsentrifugaadile 1 tilk sadestusreaktiivi.Kui see põhjustab täiendava sademekoguse tekke,siis tuleb sade segada uuesti lahusega, lisada veel sadestusreaktiivi, segada ja tsentrifuugida uuesti. Kui kontrollimine näitab sadestamise täielikkust, eraldatakse tsentrifugaat sademest.Seda tehakse ettevaatlikult pipeti abil, samal ajal katseklaasi kallutades. Sademe pesemisega eemaldatakse sealt kaasahaaratud ioonid ja tsentrifugaadi jäägid.Selleks lisatakse sademe kogusega võrdne kogus destilleeritud vett või sobivat reaktiivilahust (kolloidlahuse tekke ohu korral NH4Cl lahust) , segatakse ja tsentrifuugitakse.Esimese pesuvee võib lisada esialgsele tsentrifugaadile,järgmised visatakse ära. Sademe lahustamiseks lisatakse sademe ruumalaga ligikaudu võrdne kogus sobivat reaktiivi,segatakse,sageli on vajalik ka soojendamine.Kui kogu sade ei lahustu, tuleb lisada veidi lahustavat reaktiivi
Borrelia recurrentis. Põhjustab vahelduvate palavikuhoogudega kulgevat haigust, inimene nakatub vektori (täid, puugid) vahendusel. UURITAV MATERJAL. Paroksüsmi (kehatemperatuuri tõusu) ajal võetud veri. DIAGNOOSIMINE ALGMATERJALI MIKROSKOOPIA. Oluline on vere mikroskoopiline uuring. Verest valmistatakse kas äigepreparaat või preparaat paksutilgameetodil. Vajaduse korral, kui veres esineb vähe spiroheete, võib verd “tihendada” tsentrifuugimise teel, uurides pärast tsentrifugaadi sadet. Võib kasutada paroksüsmi ajal võetud verest tehtud natiivpreparaadi uurimist ka pimevälja- mikroskoobis. 40 BIOLOOGILINE UURIMINE. Intraperitoneaalselt nakatatakse valgeid hiiri ja merisigu. Umbes ööpäeva jooksul tekib loomade veres spiroheteemia, mis kestab kuni 24 tundi. Katseloomade verd uuritakse spiroheetide suhtes pimevälja või faaskontrastmikroskoobis. Puukborrelioos e Lyme tõbi (vektoriga leviv haigus)
annaabi.ee 
