rühmadest. Määrata tuli nii katioonid kui anioonid. Töö käik Uuritavaks aineks oli tahke aine VIII. Kuna tegemist oli sinakasrohelise pulbriga, võis ennustada nikliioonide olemasolu. Valmistasin ainest lahuse, selleks panin natuke ainet katseklaasi, lisasin destilleeritud vett ja segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei
(1,210-2 M) 5. Arvutage kaltsiumfluoriidi lahustuvuskorrutis, kui ühes liitris tema küllastunud lahuses on 0,017 g kaltsiumfluoriidi. (4,14 10-11 ) 6. On 0,010 M MgCl2 lahus. a) Missugune peab olema lahuse pH, et sellest lahusest hakkaks sadenema Mg(OH)2 ? (9,4) b) Missugune peab olema lahuse pH, et Mg2+ -ioonide sadenemise võib lugeda täielikuks (kui tema kontsentratsioon lahuses on väiksem kui 10-6 M)? (11,4) c) Kas Mg(OH)2 täielikuks sadestamiseks võib kasutada 0,10 M NH3H2O lahust? d) kas Mg(OH)2 täielikuks sadestamiseks võib kasutada ammooniumpuhvrit, mis koosneb ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi ekvivalentsetest hulkadest? Kl(Mg(OH)2) = 510-12; K( NH3H2O) = 1,7910-5; 7. Missuguses pH vahemikus toimub Al(OH)3 sadenemine 0,010 M Al3+ ioone sisaldavast lahusest? Kl (Al(OH)3 ) = 1,910-33 (3,8 5,1) 8. Mitu grammi baariumsulfaati lahustub, kui 25 ºC juures kasutati sademe pesemiseks a) 100
Ba2+ ja Ca2+- ioonide jälgede kõrvaldamine Kui analüüsitavas lahuse sisalduvad ka Ba2+ ja Ca2+- ioonid, siis pole nende sadestumine (NH4)2CO3-ga täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+- ioonid annavad ka Mg2+- ioonide tõestusreaktsioone, seega tuleb need ioonid enne Mg2+- ioonide tõestamist eraldada. Lisasin tsentrifugaadile, mille sain pärast IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 4 tilka (NH4)2SO4 lahust Ba2+- ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 4 tilka (COONH4)2 lahust Ca2+- ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keetsin lahust. Eraldasin sademe tsentrufuugimisel ja tõestasin tsentrifugaadist Mg2+ - ioonid. Ba2++ SO42- BaSO4 Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 Mg2+- ioonide tõestamine Kuumutasin 3 tilka lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust, 2 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ning soojendasin. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekkis valge ammooniummagneesiumfosfaadi sade:
vaskhüdroksiidi sadet? • Lahusest, mis sisaldas 0,9275g pliinitraati, sadestati plii välja pliijodiidina mida saadi 0,7248g, mitu protsenti pliid sisaldas antud lahus? • Lahusest, mis sisaldas 0,7228g kroom(III)kloriidi, sadestati kroom välja kroomhüdroksiidina mida saadi 0,5991g, mitu protsenti kroomi sisaldas antud lahus? • 2. Kaltsiumnitraat, mille kaalutis oli 0,3781 sadestati sooda 1M lahusega, kui palju kulus sadestamiseks soodalahust? • Magneesiumkloriidi, mille kaalutis oli 0,62243 sadestati fosforhappe • a. 1M lahusega, • B. 0,4 N lahusega, kui palju kulus sadestamiseks fosforhapet?
Ba2+ ja Ca2+- ioonide jälgede kõrvaldamine Kui analüüsitavas lahuses sisaldusid Ba2+ ja Ca2+- ioonid, siis nende sadestumine (NH4)2CO3-ga pole täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+ -ioonid annavad ka Mg2+ -ioonide tõestusreaktsioone, seetõttu tuleb need ioonid enne Mg2+ -ioonide tõestamist täiendavalt eraldada. Selleks lisatakse tsentrifugaadile, mis saadi peale IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 3...4 tilka (NH 4)2SO4 lahust Ba2+ -ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 3...4 tilka (COONH 4)2 lahust Ca2+ -ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keedetakse. Sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja tsentrifugaadist tõestatakse Mg2+ -ioonid. Ba2+ + (NH4)2SO4 BaSO4 + NH4+ Ca2+ + (COONH4)2 (COO)2Ca + 2NH4+ Mg2+- ioonide tõestamine 2...3 tilka lahust soojendatakse keemiseni ja lisatakse 1...2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi Na 2HPO4 või (NH4)2HPO4 lahust, 1...2 tilka 2M ammoniaakhüdraati ning soojendatakse veidi.
Ba2+ ja Ca2+- ioonide jälgede kõrvaldamine Kui analüüsitavas lahuses sisaldusid Ba2+ ja Ca2+- ioonid, siis nende sadestumine (NH4)2CO3-ga pole täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+ -ioonid annavad ka Mg2+ -ioonide tõestusreaktsioone, seetõttu tuleb need ioonid enne Mg2+ -ioonide tõestamist täiendavalt eraldada. Selleks lisatakse tsentrifugaadile, mis saadi peale IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 3...4 tilka (NH4)2SO4 lahust Ba2+ -ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 3...4 tilka (COONH4)2 lahust Ca2+ -ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keedetakse. Sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja tsentrifugaadist tõestatakse Mg2+ -ioonid. Mg2+- ioonide tõestamine 2...3 tilka lahust soojendatakse keemiseni ja lisatakse 1...2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi Na2HPO4 või (NH4)2HPO4 lahust, 1...2 tilka 2M ammoniaakhüdraati ning soojendatakse veidi. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul
. Kuna III rühma soolade vesilahused on hüdrolüüsi tõttu happelised, on hüdrolüüsi tagasitõrjumiseks tarvis lisada hapet. III rühma katioonide sulfiidid on hapetes lahustuvad ja sellepärast ei saa neid sadestada happelisest lahusest. Nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutiste väärtused on tunduvalt suuremad II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutiste väärtustest. Selle tõttu on vajalik sulfiidide sadestamiseks vajalik suurem S2--ioonide kontsentratsioon ja et sadestada CoS, NiS, Fe 2S3, ZnS on vaja aluselist keskkonda (pH~ 9). Rühmareaktiiviks on (NH4)2S. Töö käik . Mulle analüüsiks antud lahus (nr. 5) oli helerohekat tooni ja sellepärast oletasin lahuses olevat Ni2+-ioonid. Lahus oli ehk ka pisut kollakas, mis viitas võimalusele, et lahuses võivad olla Fe3+- ioonid
KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga,
Osa leelissegust kulub Ca- ja Mg-soolade sidumiseks, osa jääb aga vabaks. Mida suurem on uuritava vee karedus, seda rohkem langeb juurdelisatud leelise tiiter (vaba leelist jääb lahusesse vähem). Kuna tiitrimiseks võeti 100 ml vedelikku, siis kulunud HCl kogus korrutatakse 2-ga (algselt oli vedelikku 200 ml). Saadud arv näitab leelise lahuse ml arvu, mis ei võtnud reaktsioonist osa. Lahutades selle korrutise 20 ml-st leelise lahusest, saame Ca- ja Mg-soolade sadestamiseks kulunud 0,1 n HCl-lahuse koguse. See on võrdne mg-ekv/l. Näiteks: 100 ml filtraadi tiitrimiseks kulus 6,9 ml 0,1 n HCl. Järelikult 200 ml kulub 6,9 × 2 = 13,8 ml. Siit järeldub, et 20 ml-st leeliste segust jäi kasutamata 13,8 ml. Lahutades selle arvu 20 ml-st leeliste segust, saame 0,1 n HCl-lahuse koguse, mis kulus Ca- ja Mg-soolade sadestamiseks. 20 - 13,8 = 6,2 ml. Seega on vee üldkaredus 6,2 mg-ekv/l.
kasutamine 0,2 N asemel tõstab oluliselt DNA saagist ning võimaldab eraldada maksimaalse koguse superspiraalset plasmiidi vormi K. Mätlik ja M. Speek, avaldamata andmed) Lahus III (5 M KOAc), säilit 4 oC juures) propanool TE (10 mM Tris-HCl, pH 7,5; 1 mM EDTA-Na2) Ribonukleaas A TE-s (5 g/ml,; Sigma) Fenool, tasakaalustatud TE-ga (NB! Fenooli pipeteerida ainult kummikinnastes ja tõmbe all!). 70% ja 95% Etanool. 1 M Na-atsetaat (NaOAc), pH 5,5 (lisatakse DNA sadestamiseks) Agaroos (FMC) 1 x TBE foreesi puhver (TBE, 50 mM Tris-boraat, pH 8,3; EDTA-Na2) 1 x TBE foreesi pealekandmis-puhver (5 x TBE, 20% glütserool, 0,01% Broomfenoolsinine) EtBr 5 g/l (pipeteerida kummikinnastega, kantserogeenne) NB! Enne tööle asumist lugeda läbi fenooli ja etiidiumbromiidiga töötamise ohutuseeskiri (http://geen.ttu.ee/?id=10705, vt punkt C6. Fenooli ja etiidiumbromiidiga (EtBr) töötamine). Töö käik:
reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓ Täielikuks sadestamiseks lisan veel paar tilka TAA-d ja hoian vesivannis paar minutit. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega. Lisan sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segan. Sademes NiS ja CoS. Lahuses Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S
kasutamine 0,2 N asemel tõstab oluliselt DNA saagist ning võimaldab eraldada maksimaalse koguse superspiraalset plasmiidi vormi K. Mätlik ja M. Speek, avaldamata andmed) Lahus III (5 M KOAc), säilit 4 oC juures) propanool TE (10 mM Tris-HCl, pH 7,5; 1 mM EDTA-Na2) Ribonukleaas A TE-s (5 g/ml,; Sigma) Fenool, tasakaalustatud TE-ga (NB! Fenooli pipeteerida ainult kummikinnastes ja tõmbe all!). 70% ja 95% Etanool. 1 M Na-atsetaat (NaOAc), pH 5,5 (lisatakse DNA sadestamiseks) Agaroos (FMC) 1 x TBE foreesi puhver (TBE, 50 mM Tris-boraat, pH 8,3; EDTA-Na2) 1 x TBE foreesi pealekandmis-puhver (5 x TBE, 20% glütserool, 0,01% Broomfenoolsinine) EtBr 5 g/l (pipeteerida kummikinnastega, kantserogeenne) NB! Enne tööle asumist lugeda läbi fenooli ja etiidiumbromiidiga töötamise ohutuseeskiri (http://geen.ttu.ee/?id=10705, vt punkt C6. Fenooli ja etiidiumbromiidiga (EtBr) töötamine). Töö käik: 6
P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4
Hoidsin Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisasin 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin vesivannil. Esialgu kollast sadet ei tekkinud. Seega lisasin destilleeritud vett ning veel 1 mL tioatseetamiidi ning soojendasin. Tekkis kollane sade. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel. Arvutan CdS sadestamiseks vajaliku pH küllastatud H2S lahuses. CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH 3H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi
selle koos kisselliga. Arvutasime saadud kiselli massi: keeduklaasi kaal ilma kissellita 129,23 g ja koos kisselliga 326,45 g. Kisselli m=197,22. Kissellist tärklise sadestamine ja lahuse valmistamine invertsuhkru sisalduse määramiseks: 250 ml mõõtekolbi kaalusime 20,63 g valmistatud kisselli. Lisasime ca 170 ml destilleeritud vett ja loksutasime ühtlaselt kuni lahuse tekimiseni. Lahusele lisasime 30 ml küllastunud Ba(OH)2 lahust tärklise sadestamiseks. Kolbi täitsime destilleeritud veega kuni mõõtejooneni, loksutatasime ning jäetsime seisma kuni sademe langemiseni kolvi põhja. Lahuse filtrisime läbi kuiva voltfiltri keeduklaasi. Invertsuhkru sisalduse määramine tsüanaatmeetodil: Büreti täitsime filtritud kisselli lahusega. 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisime 20 ml 1%-list K3Fe(CN)6 lahust, 2 tilka metüleensinist ja 5 ml 2,5 M NaOH lahust. Keeduklaasi panime
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III,
Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust ja segatakse. Mitte kuumutada! Sademes: NiS ja CoS. Lahuses: Fe2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ ja Zn2+ - ioonid. Sademe CoS ja NiS analüüs: Sademele lisatakse 1...2 tilka konts. HCl ja 1...2 tilka konts. HNO3. CoS ja NiS reageerivad vastavalt võrrandile
Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3 Lisatakse ~1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. Sadenevad sulfiidid CoS, NiS, FeS, MnS ja ZnS. Jälgida moodustuvate sademete värvusi.Tekkis must sade, muid värvusi ei näinud. Hüdrolüüsi tõttu ei sadene Al2S3 ja Cr2S3, vaid jäävad sademesse hüdroksiididena Al(OH)3 ja Cr(OH)3. Sulfiidide täielikuks sadestamiseks lisatakse veel paar tilka TAA ja hoitakse vesivannis 2 min. Tsentrifuugitakse. Co2+ + (NH4)2S CoS + NH4+ Ni2+ + (NH4)2S NiS + NH4+ Fe2+ + (NH4)2S FeS + NH4+ Mn2+ + (NH4)2S MnS + NH4+ Zn2+ + (NH4)2S ZnS + NH4+ Tekkinud sulfiidide sademete värvused: CoS, NiS, FeS - mustad MnS - roosakasvalge ZnS - valge Sademele lisatakse sademega võrdne maht 2M HCl lahust, segatakseja tsentrifuugitakse. Mitte kuumutada! Säilitatakse nii sade kui lahus. Sademes: NiS ja CoS. Tekkis must sade.
molekulaarsetest lämmastikühenditest. Töö käik Valan katseklaasi 1 ml munavalgu lahust ja lisan 3 tilka TKÄ lahust. Loksutan, tekkib valge sade. Valkude väljasoolamine (globuliinide ja albumiinide eraldamine) Neutraalsete soolade kõrged kontsentratsioonid põhjustavad valkude pöörduvat denaturatsiooni, millega kaasneb väljasadestumine lahusest (väljasoolamine). Globuliinid sadestuvad poolküllastunud lahuses, albumiinide sadestamiseks on aga vaja soola küllastunud lahust. Töö käik 2 ml munavalgu lahusele lisan võrdse mahu (NH 4)2SO4 küllastunud lahust, loksutan ja jätan viieks minutiks seisma. Tekkinud globuliinid eraldan filtrimise teel, filtrin umbes poole lahusest. Saadud filtraadile lisan kristalset (NH4)2SO4 kuni küllastumiseni (vahepeal loksutades). Moodustub albumiinide sade. Mõlemad sademed olid valged, kuid albumiinide
Peenestatud segu viisin lehtri abil kvantitatiivselt 100 ml-sse mõõtkolbi, kasutades pesemiseks 5%-list CH3COOH ja täitsin kolvi sama lahusega kriipsuni. Sulgesin kolvi, loksutasin ja jätsin 10 minutiks seisma, aeg- ajalt loksutades. Seejärel filtreerisin lahuse. Pipeteerisin 10 ml filtraati koonilisse kolbi ning lisasin 0,4 g CaCO3, et viia lahuse pH 5-ni. Vahutamise lõppedes lisasin pipetiga 5 ml 5%-list Pb-atsetaadi lahust äädikhappes valkude ja redutseerivate ainete sadestamiseks, loksutasin, filtreerisin. Pipeteerisin väiksesse koonilisse kolbi 10 ml filtraati, lisasin 1 ml 2%-list HCl ning 4 ml destilleeritud vett ja tiitrisin mikrobüretist 0,001 n 2,6-dikloorfenoolindofenolaadiga püsiva roosa värvuse tekkimiseni. Pimekatseks võtsin 1 ml 2%-list HCl, lisasin 14 ml destilleeritud vett ja tiitrisin 2,6- dikloorfenoolindofenolaadi lahusega roosa värvuse tekkimiseni. Katse andmed ja arvutused
Tähelepanu- katseklaasi kuumutamisel veevannil võetakse kork ära. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused Konts. HCl lahuse lisamisel läks lahus kollasemaks, lisa 1 mL TAA lisamisel ning soojendamisel tekkis piimjasvalge sade. Kirjutada CdS tekkereaktsiooni võrrand. Cd2+ + S2– → CdS↓ CdCl2 + CH3CSNH2 + CdS↓ + CH3CNH2Cl2 Arvutada CdS sadestamiseks vajalik pH küllastatud H2S lahuses. CdS lahustuvuskorrutis: K s =1∙ 10−27 . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud −6 väärtuseni 1∙ 10 mol/L. Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses 2−¿ ¿ S ¿ 2+¿ olema: ¿ Cd ¿ ¿ ¿ 2−¿ S¿ ¿ ¿
Peenestatud segu viiakse lehtri abil kvantitatiivselt 100 ml-sse mõõtkolbi, kasutades pesemiseks 5%-list CH3COOH ja kolb täidetakse sama lahusega kriipsuni. Kolb suletakse, loksutatakse ja jäetakse 10 minutiks seisma, aeg-ajalt loksutades. Seejärel lahus filtreeritakse. 10 ml filtraati pipeteeritakse koonilisse kolbi ning lisatakse 0,4 g CaCO 3, et viia lahuse pH 5-ni. Vahutamise lõppedes lisatakse pipetiga 5 ml 5%-list Pb-atsetaadi lahust äädikhappes valkude ja redutseerivate ainete sadestamiseks, loksutatakse, filtreeritakse. Väiksesse koonilisse kolbi pipeteeritakse 10 ml filtraati, lisatakse 1 ml 2%-list HCl ning 4 ml destilleeritud vett ja tiitritakse mikrobüretist 0,001 n 2,6-dikloorfenoolindofenolaadiga püsiva roosa värvuse tekkimiseni. Pimekatseks võetakse 1 ml 2%-list HCl, lisatakse 14 ml destilleeritud vett ja tiitritakse 2,6- dikloorfenoolindofenolaadi lahusega roosa värvuse tekkimiseni (ettevaatust - kulub vaid 1-2 tilka). Arvutus
dehüdratiseerimine Alused ja happed 11. Millised vaadeldud teguritest põhjustasid valkude pöördumatut, millised pöörduvat denaturatsiooni? Pöörduvad orgaanilised solvendid, alused ja happed Pöördumatud - temperatuur 12. Millele põhineb globuliinide ja albumiinide lahusest väljasadestamine (väljasoolastamine) neutraalsete sooladega? Globuliinid sadenevad välja poolküllastunud lahuses, albumiinide sadestamiseks on vaja küllastunud lahust. 1. Kuidas jaotatakse monosahhariide süsinikuaatomite arvu, molekuli keemilise ehituse ja molekuli kuju järgi? Mono-, oligo-, polüsahhariidid. Redutseerivad ja mitteredutseerivad suhkrud. Tsüklilised ja lineaarsed suhkrud. 2. Millise keemilise omaduse järgi klassifitseeritakse oligosahhariide? Nimetage nende rühmade esindajaid. Poolatsetaalse (ribopüranoos) või poolketaalse hüdroksüülrühma esinemise või mitteesinemise. 3
paiknesid preparaadiklaasil laiali. Kirjanduses toodud suhkrute kristallidest erines tunduvalt maltoos, mille lühikesed kristallikesed peaksid koonduma liblikakujulistesse kompleksidesse. 3. Hõbepeegli reaktsioon Taandavate suhkrute molekulides sisalduv aldehüüdrühm taandab mitmete metallide sooli. Ammoniakaalsest hõbenitraadi lahusest sadestub metalline hõbe aldehüüdide toimel välja, moodustades katseklaasi pinnale peegli. Reaktsioon toimub taandavate suhkrutega. Sadestamiseks kasutatakse Tolleni reaktiivi, mille aktiivseks komponendiks on AgNO 3 ja NH3 baasil tekkiv diammiinhõbe(I). Töö käik: valasin puhtasse katseklaasi 1 ml 1 %-list AgNO3 lahust, lisasin 0,5 ml konsentreeritud NH4OH lahust ja loksutasin. Lisasin 1 ml glükoosi lahust, loksutasin, soojendasin veevannis. Taandunud hõbe sadestus mingil määral katseklaasi seintele. Järeldus: ilmselt liigutati katseklaasi veevannis, sest osa hõbedast oli seintelt maha kukkunud. Kuna
Seega katse õnnestus, sest valk sadestus. 1.1.6 Valkude väljasoolastamine (globuliinide ja albumiinide eraldamine) Väljasoolastamine tähendab neutraalsete soolade kõrgetest kontsentratsioonidest põhjustatud valgu pöörduvat denaturatsiooni, millega kaasneb väljasadestumine lahusest. Sadestumise protsessi mõjutavad paljud tegurid: valgu hüdrofiilsus ja hüdrofoobsus, laeng, molekulmass jm. Globuliinid sadestuvad poolküllastunud lahuses, almumiinide sadestamiseks on vaja küllastunu lahust. Töö käik: 2 ml munavalgu lahusele lisada 2 ml (NH 4)2SO4 küllastunud lahust, loksutada ning jätta seisma 5 minutiks. Tekib globuliinide sade, eraldada see filtrimise teel. Filtraadile lisada kristalset (NH4)2SO4 küllastuskontsentratsiooni saavutamiseni. Tekib albumiinide sade. Tulemus: Globuliinide sade oli õrn, albumiinide sade oli paremini tuvastatav (valge hägune sade), seega albumiine sisaldus munavalgus on suurem kui globuliinide sisaldus. 1.1
Töö käik 1. Valasin 25,96 g lillkapsa keeduvett 100 ml mõõtekolbi ja lisasin 5%-list CH3COOH kriipsuni. 2. Sulgesin kolvi, loksutasin ja jätsin 10 minutiks seisma, aeg-ajalt loksutades. Seejärel filtreerisin lahuse. 3. Pipeteerisin 10 ml filtraati koonilisse kolbi ning lisasin 0,40 g CaCO3, et viia lahuse pH 5-ni. Vahutamise lõppedes lisasin pipetiga 5 ml 5%-list Pb-atsetaadi lahust äädikhappes valkude ja redutseerivate ainete sadestamiseks, loksutasin, filtreerisin. 4. Pipeteerisin väiksesse koonilisse kolbi 10 ml filtraati, lisasin 1 ml 2%-list HCl ning 4 ml destilleeritud vett ja tiitrisin mikrobüretist 0,001 n 2,6-dikloorfenoolindofenolaadiga püsiva roosa värvuse tekkimiseni. Pimekatseks võtsin 1 ml 2%-list HCl, lisasin 14 ml destilleeritud vett ja tiitrisin 2,6- dikloorfenoolindofenolaadi lahusega roosa värvuse tekkimiseni. Katse andmed ja arvutused
orgaaniliste ja ühenditega ja mineraalsete lisanditega saastnud vesi on heitvesi.Puhastamine-I-rasketest osakestest-sadeneda settebasseinides. II-Biopuhastid (aeroobsete ja anaeroobsete elutegevusel põhinev) Looduslikes tingimustes-kuivendsüsteem. Biotiigid-kunslikult järjestaud-liigub heitvesi. Biofiltrid-plastmlassist poorsed blokid.Aerotankid-läbivooluuga, aktiivmuda.segu heitveest ja mudast aereeritakse, edasi settebasseinidessse aktiivmuda sadestamiseks. Heitvee puhastamisel tekib palju saded-kääritamisele(väetis, küte). 17. Lahtiste veegogude saastatus ja vete isepuhastus liigid surevad. Hakkavad arenama soprofüütsed miko.org.Tugev saastatud ala-üldarv miljonites. Ühes kuupcentimeetris. Orgaaniliste ühendite sisalduse vähenemisega, väeneb saprofüütide arv-läheb üle mõõduka saastumise faasi. Toimub pidev vähenemine, bakterid kasutavad veel ainurakseidja neid hävitatakse faagide poolt.Taastub mikrofloora.Isepuhastamine!
seejuures märgatavalt muutuks. · Põhiomadused: 1) lahjendamisel puhverlahuste pH peaaegu ei muutu; 2) happe või lahuse lisamisel muutub pH vahe; 3) lahuse pH on ligikaudselt arvutatav. 41. Mis on elektrokeemia? Milleks kasutatakse elektrokeemilisi protsesse? · Elektrokeemia on keemia osa, mis kasutab ainete uurimiseks ära nende elektrilisi omadusi. · Neid protsesse kasutatakse voolu tekitamiseks (akud), metallide sadestamiseks jne. 42. Mis on elektrokeemiline rakk? Millest see koosneb? · Elektrokeemiline rakk kujutab endast kahest lahusest koosenvat süsteemi, mis on omavahel elektroodide ja soolasilla abil ühendatud nii, et saaks tekkida vooluring. 43. Mis on standardpotentsiaal? Kuidas on ta seotud oksüdeerijate ja redutseerijatega? · Standardpotentsiaal defineeritakse standardse vesinikelektroodi kui anoodi suhtes e kui
Aerotankidesse sissejuhitav õhk segab vett, tagab muda hõljuvuse vees ning võimaldab muda mikroorganismide alalise kontakti hapniku ja heitvees olevate toitainetega. Aerobasseinides toimub samasugune protsess nagu biofiltrites ¬ orgaaniliste ainete pidev biokeemiline oksüdatsioon. Aerobasseinides toimub protsess intensiivse aeratsiooni tõttu tunduvalt kiiremini. Pärast aerotankide läbimist suunatakse vesi settebasseinidesse aktiivmuda sadestamiseks. Selitatud vesi juhitakse kas eelnevalt desinfitseerituna või desinfitseerimata lahtistesse veekogudesse. Heitvete puhastamisel tekib suurtes kogustes sadet, mis sisaldab rohkesti orgaanilisi ja mineraalaineid, mikroelemente, mikroorganisme ja pole välistatud ka patogeensed liigid. Sade suunatakse kääritamisele, kus selle keerulised orgaanilised ühendid (valgud, rasvad, tselluloos jt.) muudetakse mitmesuguste protsesside tulemusel, rasvhapeteks, alkoholideks,
· Fenoolftaleiinne kuni pH 8,3-ni (indikaator ff) · Üldleelisus kuni pH 4,3-ni (indikaator mü) o Sadestustiitrimine Näiteks kloriidide määramiseks: Cl- + Ag+ AgCl (t) (titrant on AgNO3) o Redokstiitrimine KHT määramine : Orgaaniline aine+ oksüdeerija CO2 + H2O Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H20 HgSO4 kasutatakse kloriidide sadestamiseks, et vältida KHT ülehindamist Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H20 Analüüsi jätkatakse reageerimata K2Cr2O7 hulga määramisega tiitrimeetriliselt Mohri soola (NH4)2Fe(SO4)2 lahusega Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 6Fe3++ 2Cr3+ + 7 H20 heleroheline punakaspruun ja kulunud K2Cr2O7 hulk arvutatakse ümber hapniku hulgaks (mg/l). o Pergmanganomeetriline tiitrimine
mittelahustuva karbonaadi: Ca(OH)2(aq) + CO2(g) CaCO3(s) + H2O(l) · Kaltsiumoksiidist lähtudes saab valmistada kaltsiumkarbiidi CaC2, mis on sageli sillaks anorgaanilise ja orgaanilise keemia vahel: CaO(s) + 3C(s) CaC2(s) + CO(g) CaC2(s) + 2H2O(l) C2H2(g) + Ca(OH)2(aq) · Kustutamata lubi leiab laialdast kasutamist: rauasulatuses: CaO(s) + SiO2(s) CaSiO3(l) · Kustutatud lubi leiab laialdast kasutamist: põllumajanduses pinnase pH reguleerimiseks; Ca2+ ioonide sadestamiseks karedast veest: HCO3-(aq) + OH-(aq) CO32-(aq) + H2O(l) Ca2+ (aq) + CO32- (aq) CaCO3(s) · Ca2+ ioonid interakteeruvad oma naabritega reeglina väga tugevasti, mistõttu on kaltsiumiühenditele iseloomulik suur jäikus. Tsement: lihtsustatult segu kaltsiumoksiidist, -silikaadist ja -alumiiniumsilikaadist ning kipsist. Karploomade karbid: kaltsiumkarbonaadist. Luud: kaltsiumfosfaadist (inimkehas on ~1 kg Ca). Hambad: hüdroksüapatiidist Ca5(PO4)3OH.
kontsentratsiooni 1,4-1,6% saavutamiseni. o Samasse tanki lisatakse ka 25% kogu suhkrusiirupi kogusest. Seda tehakse selleks, et vältida liigset alkoholi tekkimist käärimise ajal. o Kalja virde käärimine toimub kääritamistankis. o Tankis valmistatakse kalja virret, lisatakse pärme ja juuretist. Kääritamine toimub temperatuuril 25-30°C 14-16 tundi. o Siis kalja jahutatakse 6-7°C-ni pärmide sadestamiseks ning suunatakse kupaazimise apraati. o Kupaazmisaparaadis lisatakse ülejäänud 30% kontsentraadist ning 75% suhkrusiirupit. o Peale seda kalja suunatakse pakkimisele 16. Kalja riknemine ning selle ennetamise meetmed Tööstuslik kali sisaldab päris palju sahharoosi, seega on soodsaks keskkonnaks mikroobide kasvuks. Kalja riknemist võib põhjustada: · Lima produtseerivat bakterid
kasutamist: rauasulatuses: CaO(s) + SiO2(s) CaSiO3(l) Kaltsiumhüdroksiid- tehnikas nim kustutatud lubjaks. Vees vähelahustuv. CaO+H2OCa(OH)2 või toatemp tõrjub välja H2-he: Ca+2H2OCa(OH)2+H2. Kaltsiumhüdroksiid on vees suhteliselt vähelahustuv, tema lahust kasutatakse CO2 määramiseks, kuna ta annab mittelahustuva karbonaadi: Ca(OH)2(aq) + CO2(g) CaCO3(s) + H2O(l). Kustutatud lubi leiab laialdast kasutamist: põllumajanduses pinnase pH reguleerimiseks; Ca2+ ioonide sadestamiseks karedast veest: HCO3-(aq) + OH-(aq) CO32- (aq) + H2O(l) Ca2+(aq) + CO32-(aq) CaCO3(s) Kaltsiumkarbonaat esineb mitmes kristallkujus. Saamine: Ca(OH)2+CO2CaCO3+H2O. Kaltsiumkarbiid on värvuseta tahkis, mida toodetakse CaO ja söe segust elektriahjus väga kõrgel temperatuuril: CaO+3CCaC2+CO. See on lähteaine atsetüleeni ja atseetamiidi saamiseks: CaC2+H2OCa(OH)2+C2H2 (etüün,atsetüleen). 19. Millest on põhjustatud vee karedus? Mis on katlakivi? Selgitage, kuidas saab
on muld, seetõttu ka stabiilsed (Väljamäe). Ensüümide säilitamine Paremini säilivad tingimustes, kus on madal vee aktiivsus. Lüofiliseerimine vesi eemaldatakse otse tahkest faasist ilma vedel faasi minemata, vett sisuliselt pole (külmutad valguproovid sügavkülmas, lüofilisaatorisse, peale kõrge vaakum, sealt toimub vee üleminek jää faasist auru faasi, järgi jääb kuiv pulber, sedasi müüakse valke). Glütserool kaitseb külmumisel. Valkude sadestamiseks soolalahusena kasutatakse ammooniumsulfaati, lahustub vees hästi ja seetõttu saab teha kõrge kontsiga soolalahuse ja seetõttu on ka veemolekulid hõivatud ammooniumsulfaadi ioonide hüdratiseerimisega ja siis valgumolekulid sadenevad välja. Ensüümi kineetiline hulk ühik 1U (unit) ens hulk, mis võimeline katalüüsima 1umol substraadi ära-reageerimist 1 min jooksul (1umol/min). Ntx kui võtta 1 ml substraadi lahust S ja lisame 1U ensüümi E 0, siis hakkab produkti moodustuma