III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused: Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust*, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe2+, Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe(OH)2 - määrdunudvalge, rohekas, seismisel pruunistub Fe(OH)3 - punakaspruun Cr(OH)3 - määrdunudroheline Al(OH)3 - valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida.
Hg22+-ioonide tõestamine Hg22+-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest NH4+-ioonide määramiseks võeti katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisati konts. NaOH lahust kuni leelise reaktsioonini ning katseklaasisoojendati. Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka hoiti eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisati 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendati veevannis. Tekkis kollane sade, mis eraldati tsentrifuugimisel. CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon
Võtsin lahuse nr 16 (roosakas), pH = 2 III rühma katioonide lahustuvate soolade vesilahuste iseloomulikud värvused Co2+ - roosakaspunane Fe2+ - kahvaturoheline Fe3+ - kollane Ni2+ - roheline Mn2+ - kahvaturoosa, peaaegu värvitu Cr3+ - roheline, violetne Al3+ - värvitu Zn2+ - värvitu 3.3 Analüüsi käik Kui analüüsitavas lahuses puuduvad I ja II rühma katioonid, siis võetakse tsentrifuugiklaasi 1-1,5 ml alglahust, lisatakse 5...6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6M NH3 H2O aluselise reaktsioonini ja soojendatakse vesivannis. Kui analüüsitavas lahuses sisalduvad Fe3+, Cr3+ või Al3+ -ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Kindlasti kontrollida sadenemise täielikkust. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ punakaspruun Cr3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ määrdunudroheline Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ valge Samas tuleb arvestada, et sademeid on segus mitu ning nad võivad üksteise värvusi maskeerida. Lahus värvus oranzikas-pruuniks, ilmselt sadenes Fe(OH)3
varustatud termomeetri,jahuti ja seguriga,fenool,formaliin ja ammoniaagivesilahus.Segu soojendatakse 85-90 kraadini kuni algab eksotermiline reaktsioon.Umbes poole tunni pärast muutub segu häguseks ja kihistub(alumiseks vaigu ja ülemiseks veekihiks).Edasisel kuumutamisel tunni aja jooksul alumina vaigukiht pidevalt suureneb.Valmis vaik valatakse portselanist kausikesse ja jahutatakse.Veekiht valatakse ära ja vaiku pestakse neutraalse reaktsioonini(indikaator paberi järgi pH 7).Tuleb lisada 4-5ml etanooli vee eemaldamiseks.Kausikene asetatakse termostaati ja kuivatatakse tõstes temperatuuri järk-järgult kuni 100 kraadini.Saadakse resoolvaik klaasja massina. 2.Resoollaki valmistamine Lähteained: 30g resoolvaiku,etanooli ja benseeni segu vahekorras 1:1 30ml Töökäik: Valasin resoolvaigu kolbi ja kallasin peale etanooli ja benseeni segu. Toatemperatuuril jahtunud vaiku kasutasime paberi immutamiseks
Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned tilgad ja soojendasin 2 minutit. Tekkis valge karbonaatide sade, mis sai olla ainult
Jätsin osa lahust Ca2+- ioonide tõestamiseks punktis b). Lisasin lahusele K2CrO4 ja soojendasin. Tsentrifuugisin BaCrO4 sademe. Tsentirfugaat oli kollakas, mis tulenes CrO42- - ioonide liiast. Liia kõrvaldamiseks lisasin tsentrifugaadile umbes 15 tilka Na2CO3 lahust ja keetsin veevannis. Pesin tekkinud sadet CaCO3 destilleeritud veega ja lahustasin äädikhappes. Ca2+- ioonide tõestamine a) Osale lahusele lisasin NH3H2O leeliselise reaktsioonini. Soojendasin lahust keemiseni ja lisasin 3 tilka ammooniumoksalaadi lahust. Tekkis valge kaltsiumoksalaadi sade. Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 b) 4 tilgale lahusele lisasin 3 tilka NH4Cl lahust, leelistasin seda NH3H2O lahusega ja soojendasin keemiseni. Lisasin 3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis valge sade. Ca2++ 2 NH4+ + [Fe(CN)6]4- Ca(NH4)2[Fe(CN)6] P4.3 Viienda rühma katioonide (Mg2+, NH4+) analüüs Ba2+ ja Ca2+- ioonide jälgede kõrvaldamine
Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Kuna lahust oli niigi vähe, ei hakanud ma seda 2-3 tilgani aurustama. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus
Sademele lisasin sademega võrdse mahu 2M HCl lahust ja segasin. Sade praktiliselt ei lahustunud. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi ja sademe. Lisasin sademele 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka konts. HNO3, hapete liia eraldamiseks kuumutasin vesivannis kuni enam pruuni NO2 ei eraldunud ja lahjendasin 1,5 ml-ni. Kuna alglahuse värvus viitas nikliioonide olemasolule, otsustasin selle olemasolu esimesena kontrollida. Lisasin saadud 5 tilgale lahusele 6M NH3H2O lahust leelisese reaktsioonini ja 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Tekkis iseloomulik roosakaspunane sade, mis tõestas Ni2+ ioonide olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Ni2+ + 6NH3H2O [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni. IV ja V rühma katioonide tõestamine Sisalduda võisid Ba2+, Ca2+, Mg2+ ja NH4+
2. AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3 – Valge paksu sademega lahus. 3. AgCl + 2NH3 = Ag(NН3)2 + Cl – Läbipaistev hele valge lahus 4. Cu(OH)2 + 4 NH3 = Cu(NH3)4 + 2 OH – Tumesinine lahus Järeldus: Mõlemad sademed lahustusid ammoniaagis, AgCl’I lahustumisel jäi alles vähe setet. 1.1.2 Katse 5B Töö eesmärk: Kompleksioonide lõhustamine Töö käik: Katses 4 valmistatud lahusele lisati lämmastikhapet happelise reaktsioonini. Eraldus hõbekloriidi valge sade. Töövahendid: Keeduklaas, [Ag(NH3)2]Cl, Lämmastikhape, indikaatorpaber Arvutused: [Ag(NH3)2]Cl(aq) + 2 HNO3(aq) = 2 NH4NO3(aq) + AgCl(s) Järeldus: Lämmastikhape põhjustab lagunemise, vabastades hõbedaioonide potentsiaali reageerida mõne muu iooniga. 1.1.3 Katse 5C Töö eesmärk: Kompleksioonide lõhustamine Töö käik: Katses 4 valmistatud [Cu(NH3)4]2+ lahus pipeteeriti kahte TAP pessa.
2. AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3 Valge paksu sademega lahus. 3. AgCl + 2NH3 = Ag(N3)2 + Cl Läbipaistev hele valge lahus 4. Cu(OH)2 + 4 NH3 = Cu(NH3)4 + 2 OH Tumesinine lahus Järeldus: Mõlemad sademed lahustusid ammoniaagis, AgCl'I lahustumisel jäi alles vähe setet. 1.1.2 Katse 5B Töö eesmärk: Kompleksioonide lõhustamine Töö käik: Katses 4 valmistatud lahusele lisati lämmastikhapet happelise reaktsioonini. Eraldus hõbekloriidi valge sade. Töövahendid: Keeduklaas, [Ag(NH3)2]Cl, Lämmastikhape, indikaatorpaber Arvutused: [Ag(NH3)2]Cl(aq) + 2 HNO3(aq) = 2 NH4NO3(aq) + AgCl(s) Järeldus: Lämmastikhape põhjustab lagunemise, vabastades hõbedaioonide potentsiaali reageerida mõne muu iooniga. 1.1.3 Katse 5C Töö eesmärk: Kompleksioonide lõhustamine Töö käik: Katses 4 valmistatud [Cu(NH3)4]2+ lahus pipeteeriti kahte TAP pessa.
ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda. Lisan 1 ml alglahusele 5-6 tilka NH4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsioonini ja soojendan vesivannis. Seejärel lisan ca 1 ml 1M TAA-d ja hoian veel keevas vesivannis mõned minutid. Üsna kiirelt muutub katseklaasi sisu mustaks ning katseklaasi pinnale tekib metalse läikega sade. Seega võis sadeneda järgnevad sulfiidid, mis värvuvad mustaks: CoS, NiS, FeS TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril. CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S Co2+ + S2- → CoS ↓ Ni2+ + S2- → NiS ↓ Fe2+ + S2- → FeS ↓
Tsentrifugaadis on kaltsiumioonid ning selle kollane värvus on põhjustatud kromaatioonide liiast. Kollase värvuse kõrvaldamiseks lisan tsentrifugaadile 10-15 tilka naatriumkarbonaadi lahust ja keedan vesivannis. Tekkinud kaltsiumkarbonaadi sademe pesen destilleeritud veega ja lahustan etaanhappes. Saadud värvitust lahusest tõestan kaltsiumioonid. Ca2+ ioonide tõestamine Võtan etaanhappes lahustatud lahuse ja lisan sinna ammoniaakhüdraati leeliselise reaktsioonini. Soojendan keemiseni ja lisan paar tilka ammooniumoksalaadi lahust. Tekib valge kristalliline sade, mis lahustub vaid mineraalhapetes. Ca2+ + (COO)2 2– → Ca(COO)2↓ Võtan eelnevas katses kõrvale pandud lahust ning lisan sellele paar tilka NH 4Cl lahust, leelistan ammoniaakhüdraadiga ja soojendan keemiseni. Seejärel lisan paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust, mille järel tekkis valge hägune sade, mis tõestab kaltsiumioonide esinemist lahuses. Ca2+ + 2NH4 +
..15 tilka Na 2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 + 2K+ Ca2+ + Na2CO3 CaCO3 + 2Na+ CaCO3 + 2CH3COOH (COO)2Ca + H2O + CO2 Kasutasin a) tõestust ning tekkis hästi vähe kollast sadet, kuid sellega tõestus Ba 2+ -ioonide olemasolu. Ca2+- ioonide tõestamine a) Osale lahusele lisatakse NH3· H2O leelisese reaktsioonini. Soojendatakse keemiseni ja lisatakse 2...3 tilka ammooniumoksalaadi (COONH 4)2 lahust. Ca2+ -ioonide olemasolul tekib valge kristalliline kaltsiumoksalaadi Ca(COO)2 sade: Ca2+ + (COO)22 Ca(COO)2 Ca(COO)2 lahustub mineraalhapetes, ei lahustu äädikhappes. b) 3...4 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse NH3 · H2O lahusega ja soojendatakse keemiseni. Seejärel lisatakse 2...3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust. Kui tekib valge sade, siis on
Sb2S3, Sb2S5 punakasoranz 2Na3SbS4 + 6HCl SB2S5 + 6NaCl + 3H2S 2[SbCl6]2- + 8H2S + 12H2O Sb2S5 + 3SO42- + 12Cl- + 40H+ A alarühma analüüs Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe lämmastikhappega, lisades veel sademega samas koguses vett. Aurustasin, kuni gaasi enam ei eraldunud. Eemaldasin klaaspulgaga lahuse pealt musta väävli sademe. Saadud lahusele lisasin ammoniaagi vesilahust tugevalt aluselise reaktsioonini (tugeva ammoniaagi lõhnani) ning soojendasin. Sadestusid Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3 ning lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugisin jällegi. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3) 2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 4H2O + 3S Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl
Leeliselisest lahusest eraldub soojendamisel NH3, mida saab teha kindlaks järgmistel meetoditel: 1) lõhna järgi, 2) indikaatorpaberiga – märga punast lakmuspaberit hoitakse eralduvates aurudes, NH 3 toimel värvub lakmuspaber siniseks, 3) Nessleri reaktiiviga K2[HgI4] + KOH – eralduva NH3 reageerimisel Nessleri reaktiiviga tekib pruun [NH2Hg2O]I sade. Analüüs: võtta katseklaasi 5-10 tilka analüüsitavat lahust, lisada konts. NaOH lahust kuni leeliselise reaktsioonini (kontrollida indikaatorpaberiga) ning soojendada. Nessleri reaktiiviga märjastatud klaaspulka (tilgutada reaktiivi pipetiga klaaspulgale) hoitakse eralduvates aurudes. NH4+-ioonide olemasolul lahuses tekib klaaspulgale pruun sade. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused NaOH lisamisega tekkis rohekassinine sade, Nessleri reaktiiviga märjastatud, hoitud eralduvates aurudes klaaspulkale tekkis pruun sade.
hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Kuna määratavad katioonid kuuluvad erinevatesse rühmadesse, siis läksin edasi III, IV ja V rühma määramisega. III rühma katioonide tõestamine Lisasin II rühma uurimisel saadud tsentrifugaadile 6 tilka NH4Cl lahust, seejärel 6 M NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin
Selle võrrandi integreerimisel eeldusel, et const saadakse: , kus A on konstant. Katseliselt leitakse erinevatel temperatuuridel kiiruskonstandi väärtused ( määratakse temperatuuril ning määratakse temperatuuril ). Siis võrrand integreeritud kujul on: IV. Reaktsiooni aktivatsioonienergia mõiste Arrheniuse aktivatsiooniteooria kohaselt esineb keemiline vastumõju ainult aktiivsete molekulide vahel. Need molekulid omavad küllaldast energiat, selleks et jõuda keemilise reaktsioonini. Mitteaktiivsed osakesed muutuvad samuti aktiivseteks, kui neile saaks anda täiendavat energiat, ehk neid aktiveerida. Üks aktiveerimise võimalus on temperatuuri tõstmine, kuna temperatuuri tõusuga aktiivsete osakeste arv märgatavalt tõuseb ning reaktsiooni kiirus suureneb. Aktivatsioonienergiaks E nimetatakse energiat, mida on vaja anda molekulidele selleks, et need muutuksid aktiivseteks. Aktivatsioonienergia määratakse eksperimentaalselt ja tema ühik on keemias kJ/mool.
mis enamasti tõuseb pinnale). 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks aurustatakse lahust mahuni 2-3 tilka, jahutatakse ja lahjendatakse veega ~1,5 ml-ni. Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada. Bi3+ - ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+- ioonidest Saadud lahusele lisatakse NH3·H2O tugevalt aluselise reaktsioonini, selge ammoniaagi lõhnani, ja soojendatakse. Sadestub valge Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäävad [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugitakse. Bi3+- ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid, lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Saadud selget lahust lisada uuritavale sademele. Tekkis hall sade, mis tõestas Bi3+ - ioonide olemasolu lahuses.
muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Lämmastikhappe liia eraldamiseks lasin lahusel mõnda aega kuumas veevannis olla. Seejärel jahutasin lahuse ja lahjendasin veega umbes 1,5 ml-ni. Eraldasin klaaspulgaga tekkinud väävli. Bi3+- ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+- ioonisest Eelnevalt saadud lahusele lisasin NH3H2O kuni tugeva aluselise reaktsioonini, eraldus ammoniaagi lõhn. Soojendasin lahust. Lahus muutus helesiniseks ja põhja tekkis valge sade. Sadestus valge Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäid [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Bi3+- ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahked SnCl2 kristallid, lisasin 2 M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH) 2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Lisasin saadud selge lahuse uuritavale sademele
Tõestasin lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisasin K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks. CoS ja NiS sademe lahusesse viimine Lisasin sademele 1 tilga konts. HCl ja 1 tilga konts. HNO3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutasin kuni pruuni lämmastikdioksiidi enam ei eraldunud ja lahjendasin veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest tõestasin Ni2+- ja Co2+-ioonid. Ni2+-ioonide tõestamine 5 tilgale lahusele lisasin 6M NH3H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisasin 3 tilka dimetüülglüoksiimi lahust. Lahuses tekkis roosakaspunane sade (sisekompleksühend nikkeldimetüülglükosimaat). Järelikult oli lahuses ka Ni2+-ioone. Viisin reaktsiooni läbi ka tilkanalüüsina. Selleks kandsin filterpaberlie tilga analüüsitavat lahust. Lisasin sellele tilga dimetüülglüoksiimi lahust ning hoidsin avatud konts. NH3H2O pudeli kohal. Filterpaberile tekkis roosakaspunane laik. Järelikult oli lahues ka Ni2+-ioone. Co2+-ioonide tõestamine
Saan juhendajalt tundmatu lahuse nr.1, mis peaks sisaldama 4 III rühma katiooni. Värvuselt on tegemist roosakas-punaka lahusega, millest võib arvata, et antud lahus sisaldab Co2+-ioone ning võib-olla Mn2+-ioone ja Fe3+-ioone. Samas lahuste värvused võivad üksteist maskeerida, seega ei saa värvuse järgi täpselt öelda, milliste ioonidega tegu võib olla. Viin läbi katioonide sadestuse. Selleks võtan 1-1,5 ml alglahust tsentrifuugiklaasi ja lisan 6M NH3 H2O-d aluselise reaktsioonini ja soojendan lahust vesivannis. Tekkis pruunikas sade, mis tähendab, et lahus sisaldab suure tõenäosusega Fe(OH)3. Seejärel lisan 1 ml 1M TAA-d ja hoian keevas vesivannis 5 minutit. Sadenevad sulfiidid on musta värvusega, mis annab alust arvata, et lahuses on sadenenud CoS. Sadenemise täielikuks kontrolliks lisan veel paar tilka TAA-d ja soojendan 2 minutit vesivannil. Seejärel tsentrifuugin sademe ja pesen seda sooja NH 4Cl lahusega
BaCrO4 sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadis Ca2+ -ioonid. Tsentrifugaadi kollane värvus on tingitud CrO42 -ioonide liiast. Kromaatioonide segava mõju (kollase värvuse) kõrvaldamiseks lisatakse tsentrifugaadile 10...15 tilka Na2CO3 lahust ja keedetakse vesivannis. Tekkinud CaCO3 sade pestakse destilleeritud veega ja lahustatakse äädikhappes. Saadud värvitust lahusest tõestatakse Ca2+ -ioonid. Ca2+- ioonide tõestamine a) Osale lahusele lisatakse NH3*H2O leelisese reaktsioonini. Soojendatakse keemiseni ja lisatakse 2...3 tilka ammooniumoksalaadi (COONH4)2 lahust. Ca2+ -ioonide olemasolul tekib valge kristalliline kaltsiumoksalaadi Ca(COO)2 sade: Ca2+ + (COO)22 Ca(COO)2 Tulemus: soojale lahusele anoomiumoksalaadi lisamisel tekkis valge sade, mis tõestas, et lahuses on Ca2+ ioonid. Ca(COO)2 lahustub mineraalhapetes, ei lahustu äädikhappes. b) 3...4 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse NH3*H2O lahusega ja soojendatakse keemiseni
kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi. Seejärel asetasin kolvi külmkappi sadenema. Sademe filtrisin vaakumis, sadet pesin lehtril veega kuni pesuvee neutraalse reaktsioonini ja lõpuks 10 ml jääkülma etanooliga. Kristallisin sademe ümber etanoolist. Lisasin juurde etanooli. Lahus muutus vedelaks. Seejärel lasin tal uuesti tahkestuda ja filtrisin vaakumis. Kaalusin aine. Andmete töötlus ja analüüs: I Atsetofenoon: Sain kaalutiseks 7,12 g. Puhta aine saagis teoreetilisest: 14,12g 100% = 50,42% 7,12g X% Puhta aine saagis literatuursest: 11,298g 100% =63,0% 7,12g X%
ammooniumtiotsüanaadi küllastatud vesilahust ja 6 tilka pentanooli, loksutasin. Sain tumepunaka lahuse. Katse tulemus ei tõestanud Co2+- ioonide olemasolu lahuses, sest lahuse pinnale oleks pidanud tekkima ka rohekassinine kiht, mis minu lahuses puudus. Järelikult lahus ei sisaldanud Co2+- ioone. Jätkasin analüüsi tsentrifugaadiga. . Keetsin tsentrifugaati H2S eraldamiseks. Seejärel lisasin konts. NaOH leeliselise reaktsioonini e. küllaldase hulgani ning lisaks veel võrdne maht lahusega. Lasin lahusel jahtuda, korraks kastsin katseklaasi ka külma vee sisse, et jahtumist kiirendada. Siis lisasin 4 tilka 3%-list H2O2, mille tagajärjel toimus äge gaasi eraldumine (mullide eraldumine, intensiivne). Kui kõik gaas oli eraldunud, siis keetsin lahust 5 minutit. Sain sademe põhja. Sadestub Fe(OH)3 ja juhul kui mu lahuses leidub, siis sadestus ka MnO(OH) 2:
lähtuvalt sademe kogusest mõned tilgad k HNO3 ja vett (sademega võrdse mahuni). Soojendatakse vesivannis keemiseni ja keedetakse seni, kuni kogu seda on reageerinud ning pruunikat NO2 enam ei eraldu. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S 3CdS + 8HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3)3 + 2NO + 4H2O + 3S Tekkinud väävel püüda klaaspulgaga eraldada. Bi3+-ioonide eraldamine Cu2+ ja Cd2+ ioonidest Saadud lahusele lisatakse NH3H2O tugevalt selge aluselise reaktsioonini selge ammoniaagi lõhnani ja soojendatakse.Sadestub valhe Bi(OH)3 või Bi(OH)2NO3, lahusesse jäävad [Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugitakse. Lahus värvus siniseks. Bi3+ ioonide tõestamine Katseklaasi võetakse mõned tahke SnCl2 kristallid, lisatakse 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH + 3Na2[Sn(OH)4] Saadud selget lahust lisada uuritavale sademele. Musta või halli värvuse teke tõestab Bi 3+
Hüpotees: Kui vesinikkloriidhappe vesilahuse kontsentratsioon on suur, siis ärareageerimiseks kulunud aeg on kiirem kui siis, kui vesinikkloriidhappe kontsentratsioon on väike, sest mida suurem on kontsentratsioon lähteainetel, seda kiirem on reaktsioon ehk seda vähem kulub aega, et kriiditükk ära reageeriks, sest seda sagedasemad on lähteainete osaketse vahelised kokkupõrked, mis viivad keemilise reaktsioonini. Järeldus ja analüüs: ° Antud katse näitab, et mida suurem on happe molaarne kontsentratsioon, seda kiiremini toimub reaktsioon. Põhjus seisneb selles, et kontsentreeritumas happes on rohkem osakesi, mis ainega põrkuda ja seega reageerida võivad. Mida rohkem põrkeid toimub, seda kiiremini ka reaktsioon toimub. ° Katsete kiirust mõjutas ka see, et meie rühmal oli kolm suurt kriiditükki. Teistel
2 ja 2* 32 23 1/23 3 ja 3* 42 8 1/8 4 ja 4* 52 4 ¼ Järeldus: Reaktsiooni kiirus sõltub suurel määral temperatuurist, mis kiirendab aine osakeste liikumiskiirust ja suurendab osakeste omavaheliste põrgete arvu. Samal ajal tõuseb vee temperatuuri suurenedes põrkuvate osakeste energia ja kasvab keemilise reaktsioonini viivate põrgete osakaal. Hollandi keemik J. van´t Hoff selgitas, et reaktsiooni kiirus temperatuuri tõstmisel 10oC võrra suureneb kaks kuni neli korda. Antud katse tulemus kinnitas seda. Töö 4: Keemiline tasakaal Katse 1: Ainete kontsentratsiooni muutuse toime keemilisele tasakaalule Töö eesmärk: Pöörduva reaktsiooni näitena FeCl3 + NH4SCN (FeNCS)Cl2 + NH4Cl (raud(III)kloriid+ammooniumtsüanaadi vahel) näitel vaadelda, kuidas lahuse värvus sõltub ühendite kontsentratsioonist
ja kogu ülejäänud pere selle lõhnabuketi peale söögilauast üles hüppab, naine jookseb öökides põrandat pesema ja mina samamoodi luksudes lapse jalanõusid pesema, siis on tegurite analüüs tavaliselt teisejärguline. Vaene tädikene saab teada, mis võib juhtuda tema koerakesega ja väljaheidetega edaspidi, kui veelkord selline asi peaks juhtuma. Parimal juhul pärast rahunemist hakkavad inimesed analüüsima tegureid, mis viisid sellise reaktsioonini, millised olid võimendavad tegurid, mida konkreetse situatsiooni käigus keegi tundis, mida plaaniti ette võtta, milline oli sõnavara konflikti arenedes ja kuidas jõuti lõpplahenduseni, nii et tädike enam selle maja lähedalegi ei tule. Hilisem hindamine selgitab, kas oli tegu ülereageerimisega ja kas oleks võinud protsess kulgeda teisiti. Kuna ma ise ei ole sellises konfliktsituatsioonis kunagi olnud, siis üritan loogiliselt tuletada
kanepitossu, muutes seda vähem tervist kahjustavaks. Kuna THC ei lahustu hästi vees, siis seda ei süstita. Esmakordsel kasutamisel esineb meeldiv enesetunne ja eufooria harva. Pigem põhjustab kanep alguses hoopis negatiivse reaktsiooni. Suus, kurgus ja ninas tekib kuivusetunne, inimest vaevavad õhupuudus, pisaravool, ängistus rinnus, südamepekslemine, peapööritus, rõhumistunne peas. Enamasti algab hasisi proovimine koos kogenud kaaslastega, kes on juba jõudnud eufoorilise reaktsioonini; nende õhutus, toetus ning õpetus aitavad mõjusalt kaasa kanepi edasisele tarvitamisele. Katseid jätkama õhutab ka uudishimu lõppude lõpuks ikkagi hasisi efekti tunnetamiseni jõuda. Edasisel India kanepi valmististe tarvitamisel tekib hea enesetunne, rõõmus tuju , erutusseisund, ebatavaline heaolutunne, liikumistung, tahtmine vigurdada, laulda, tantsida, raskusi tõsta. Mõttevool kiireneb, suureneb jutukus. Fantaasia on piiritu.
vesiniku lendumist.) Segu soojendatakse mehaaniliselt segades veevannis ja soojale segule lisatakse tilklehtrist nitrobenseen ning jätkatakse soojendamist. Reaktsiooni lõpp määratakse õhukese kihi kromatograafiaga (eluent tolueen:etüületamaat 95:5). Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht küllastatakse NaCl-ga (100 ml lahusele umbes 35 g soola) ning ekstraheeritakse kaks korda eetriga (~35 ml). Eetrikihid lisatakse aniliinile, kuivatatakse veevaba kaaliumkarbonaadiga. Eeter eraldatakse lihtdestillatsioonil, vesijahuti asendatakse õhkjahutiga ja destilleeritakse aniliin, kogudes fraktsiooni temperatuuril 180-184 °C. 4 1.4.2
muudab nad sellega efektiivsemateks ahelreaktsiooni tekitajateks. Kõige rohkem kasutatakse tavalist vett, kuid ka rasket vett (D2O) ja grafiiti. Neutronite aeglustumine: 1) elastsete kokkupõrgetega (kahe neutroni vahel) ΔEmax = E1-E2 = 4AE1/(A+1)2 (max energia laupkokkupõrkel) 2) mitteelastne kokkupõrge Kihis dx N (tuumade arv ruutmeetris): -sigma fii Ndx = dI dfii/fii = -sigma Ndx Fiix=fii0e-sigma Nx N sigma dx = sum dx Vaba tee pikkus kuni vastava reaktsioonini: Lambda= (int(0 to inf) x e-sumxdx)/(int(0 to inf) e –sum x dx) = 1/sum 3) neelates ehk sidudes ainega. Aeglustustegur: Ka = (ksii sume)/suma.t. ,kus ülemine on elastne ja mitteelastne hajumine ja alumine sooj. neutronite neeldumisristlõige aines Aeglustiks kasutatakse kerg-, raskevett või grafiiti. Kõige paremini neelab neutroneid raske vesi, mis ei neela neutroneid, ainult hajutab neid. Raske vee puuduseks on selle kallidus. Raske vesi on ainus aeglusti, millega saab kasutada
annaabi.ee 
