lahuse 0,1n naatriumtoisulfaadiga (indikaatoriks kasutasin 1% tärklise lahust). Tiitrimise lõpp- punktis saavutas lahus meresinise värvuse. Sellisel viisil tiitrisin 2 korda. Kolmandal korral jätsin etanoolilahust lisamata, asendades seda 10 ml destilleeritud veega(pimekatse jaoks). Katsetulemused: Kahekordne lahjendus 250ml-ni. Naatriumtiofosfaadi koefitsent =1,0 Kaaliumdikromaadi maht= 10ml Katse 1 Tiitrimiseks kulunud naatriumtiofosfaadi maht: 15,4 ml G(naatriumjodiid)=1g Pipeteeritud etanoolilahuse hulk= 10ml Katse 2 Tiitrimiseks kulunud naatriumtiofosfaadi maht: 15,45 ml G(naatriumjodiid)=1g Pipeteeritud etanoolilahuse hulk= 10ml Pimekatse Tiitrimiseks kulunud naatriumtiofosfaadi maht: 20,70 ml G(naatriumjodiid)=1g Pipeteeritud etanoolilahuse hulk= puudub Arvutused ( AK - AK1) x 0,00115 Etanooli sisaldus X arvutatakse valemiga: X = G , kus A- kaaliumkromaadi maht, ml
Kuna kindla HCl kontsentratsiooni puhul on tasakaalukonstant püsiv, kasutasin HCl katalüsaatorina. Tegin neli lahust 50 ml kolvides: 1. 5 ml 3n HCl+ 5 ml vett 2. 5 ml 3 n HCl+ 4 ml etüületanaati+ 1 ml etaanhapet Pärast seismist tiitrisin iga kolvi NaOH lahusega. Lahus nr 1 Lahus nr 5 I II keskmine I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk, g 4,970 4,990 4,980 5 ml 3 n HCl lahuse mass, g 5,220 5,230 5,225 5,230 5,230 HCl-ga sisseviidud vee hulk, g 4,667 Summaarne vee hulk lähte lahuses, g 9,647 Summaarne vee hulk lähte lahuses, mooli 0,536
Kolb sulgeda korgiga ning jätta vähemalt 48 tunniks seisma. Iga reagendi hulk määrata kaalumise teel. Katalüsaatori (HCl) hulk uuritavas lahuses määrata tiitrimise teel. Tiitrida HCl lahust NaOH lahusega. Peale segu seismist tiitrida kolvi sisu NaOH lahusega. Valemid Moolide leidmiseks Tasakaalukonstant Katsetulemused Uuritav lahus: 5 ml 3n HCl + 2 ml etüületanaati + 3 ml vett Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk: 2,964 g 5 m1 3n HCl lahuse mass: 5,257 g HCl-ga sisseviidud vee hulk: 4,687 g Summaarne vee hulk lähtelahuses: 7,651 g 0,4251 mooli Etüületanaati lähtelahuses: 1,774 g
mõõtkolvi neljandiku ulatuses vett koonilisse kolbi, kus sees olid juba peenestatud sepiku tükid.. Segasin kuni tekkis ühtlane mass. Seejärel valasin kogu ülejäänud vee ning loksutasin 2 minutit. Jätsin seejärel seisma 10 minutiks, mille möödudes loksutasin jälle 2 minuti vältel. Pärast seda seisid proovid veel 8 minutit toatemperatuuril. Seejärel filtreerisin kolvide sisu ning pipeteerisin 50ml sellest 150 ml koonilisse kolbi(igast proovist 2 paralleelkatset). Pipeteeritud lahusele lisasin fenoolftaleiini ning tiitrisin 0,1 N NaOH lahusega, kuni tekkis kerge roosa värvus. Katsetulemused: Vvesi(vee kogus)-250 ml Vtiitrimiseks(tiitrimiseks võetud lahuse maht)- 50ml Katse 1 m(sepiku kaalutis)= 25,00 g V1(0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks)= 1,0 ml V2(0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks)=1,0 ml Katse 2 m(sepiku kaalutis)= 25,00 g V1(0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks)= 1,0 ml
a. Etaanhappe tiitrimiseks kulunud NaOH moolide hulk 6. Etaanhappe moolide hulk lähtesegus 7. Reaktsioonil tekkinud etaanhappe moolide hulk 8. Etüületanaadi moolide arv tasakaalusegus: 9. Iga tekkinud etaanhappe mooli kohta tekib 1 mol etanooli, seega: 10. Vee moolide arv tasakaalusegus: 11. Tasakaalukonstant arvutatakse valemiga: Uuritav lahus: 5 mL 3 n HCl + 3 mL etüületanaati + 2 mL etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk 0g 5 mL 3n HCl lahuse mass 5,226 g HCl-ga sisseviidud vee hulk 4,6438 g 4,6438 g Summaarne vee hulk lähtelahuses 0,258 mol
a. Etaanhappe tiitrimiseks kulunud NaOH moolide hulk 6. Etaanhappe moolide hulk lähtesegus 7. Reaktsioonil tekkinud etaanhappe moolide hulk 8. Etüületanaadi moolide arv tasakaalusegus: 9. Iga tekkinud etaanhappe mooli kohta tekib 1 mol etanooli, seega: 10. Vee moolide arv tasakaalusegus: 11. Tasakaalukonstant arvutatakse valemiga: Uuritav lahus: 5 mL 3 n HCl + 3 mL etüületanaati + 2 mL etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk 0g 5 mL 3n HCl lahuse mass 5,1780 g HCl-ga sisseviidud vee hulk 4,6930 g 4,6923 g Summaarne vee hulk lähtelahuses 0,2606 mol
NaOH lahusega fenoolftaleiini (ff) juuresolekul. HCl lahuse massi määrasin kaalumise teel. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalu kontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast lahuse seismist tiitrisin kolvi sisu (otse kolbi) 0,5n NaOH lahusega ff juuresolekul. Katseandmed: Uuritav lahus: 5ml 3n HCl + 3ml etüületanaati + 2 ml etanooli Uuritav lahus HCl lahus Uuritav lahus Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk; __ __ g 5 m1 3n HCl lahuse mass; g __ 5,201 g HCl-ga sisseviidud vee hulk; g __ 4,643g Summaarne vee hulk lähte lahuses; g __ 4,643 g mooli 0,258 mol
7) Vett tasakaalusegus: nH20 = 0,2425 0,0186 = 0,2239 mol 8) Tasakaalukonstant reaktsioonile: xCH 3COOC2 H 5 xH 2O K x = xCH 3COOH xC2 H 2OH K'x=0,0217*0,2239/0,0362*0,0186=7,2 Katseandmed esitatakse järgmiste tabelite kujul: HCl lahuse kolvid Reaktsioonilahuse kolvid I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk , g 4,95 4,95 - - 5 m1 3n HCl lahuse mass , g 4,937 4,937 4,937 4,937 HCl-ga sisseviidud vee hulk, g 4,3646 4,3646 4,3646 4,3646 Summaarne vee hulk lähte lahuses, g 9,3146 9,3146 4,3646 4,3646 mooli 0,5175 0,5175 0,2425 0,2425
Etanooli hulk lähtesegus 4. Tasakaalusegus etaanhappe tiitrimiseks kulunud NaOH hulga leidmine milliliitrites: 5. Etaanhappe moolide arv tasakaalusegus a. Etaanhappe tiitrimiseks kulunud NaOH moolide hulk 6. Etaanhappe moolide hulk lähtesegus 7. Etanooli moolide arv tasakaalusegus: 8. Etanooli tasakaalusegus : 9. Tasakaalukonstant arvutatakse valemiga: Uuritav lahus: 5 mL 3 n HCl + 3 mL etüületanaati + 2 mL etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk 0g 5 mL 3n HCl lahuse mass 5,175 g HCl-ga sisseviidud vee hulk g 4,5837 g Summaarne vee hulk lähtelahuses 0,255 mol 3,145 g Etanooli lähtelahuses
l 0,0393 mol Tasakaalukonstant reaktsioonile: xCH 3COOC2 H 5 xH 2O K x xCH 3COOH xC2 H 2OH K=0,0115*0,2328/0,0272*0,0393=2,5 Katseandmed esitatakse järgmiste tabelite kujul: Tabel 1 Uuritav lahus: 5 ml 3n HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk: - g 5 m1 3n HCl lahuse mass: 5,263 g HCl-ga sisseviidud vee hulk: 4,683 g Summaarne vee hulk lähte lahuses: 4,683 g 0,260 mooli Etanooli lähtelahuses: - g mooli
K 'x = = = 12,326 ntasakaalusegus _ etaanhape ne tan ool 0,032933 0,015233 Katseandmed ja arvutustulemused Lahus nr 1 Lahus nr 6 tähis I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk, g mläht.vesi 4,993 4,993 - - 5ml 3n HCl lahuse mass, g mlahus 5,227 5,227 5,227 5,227 HCl-ga sisse viidud vee hulk, g mvesi 4,72782 4,72782 4,6795 4,6795 Summaarne vee hulk lähtelahuses, g msum
0,3165 0,3165 K x' = = 12,874 0,0231 0,0231 * 0,3165 0,3165 Tabel Lahus nr. 1 Lahus nr. 2 I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk (g) 5,0 5,0 - - 5 m1 3n HCl lahuse mass (g) 5,31 5,31 5,31 5,31 HCl-ga sisseviidud vee hulk (g) 4,775 4,775 4,775 4,775 Summaarne vee hulk lähte lahuses (g) 9,775 9,775 4,775 4,775 (mooli) 0,543 0,543 0,265 0,265
Vesi 0,2660 0 0,20816 = 0,2825 Tabel Lahus nr. Lahus nr. 1 2 Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk(g) 6,195 - 5 m1 3n HCl lahuse mass (g) 5,197 5,224 HCl-ga sisseviidud vee hulk (g) 4,659 4,659 Summaarne vee hulk lähte lahuses (g) 10,85 4,659 (mooli) 0,603 0,265 Etüületanaati lähtelahuses (g) 3,479
Esimene segu (soolhape ja vesi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Katseandmed esitatakse järgmiste tabelite kujul: HCl + vesi kolvid Reaktsioonilahuse kolvid I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee mass, g 4,972 4,972 2,963 2,963 5 m1 3n HCl lahuse mass, g 5,228 5,228 5,228 5,228 HCl-ga lahusess viidud vee hulk, g 4,690 4,690 4,690 4,690 Summaarne vee hulk lähte lahuses, g 9,662g 9,662 7,653 7,653 mooli 0,537 0,537 0,425 0,425
Järeldus Katse tulemusena sain, et ühes 1 g sidrunimahlas sisaldus 5,515 mg glükoosi, mis on 0,57 %. Kirjanduse andmetel sisaldub 100 g-s sidrunimahlas 0,5 g glükoosi ehk glükoosisisaldus on 0,5%. Seega suurujärk on õige. Kaliibrimisgraafiku punktid tulid ilusti ühel sirgel asetsevatena, kõrvalekalle on väga pisike, kuid minu kaliibrimisgraafik ei läbi koordinaatide alguspunkti nagu ta peaks. Ilmselt olen katse käigus natuke mõõdetud kogustega eksinud, kasutasin nimelt pipeteeritud 2,5 mL sidrunimahla lahjendamiseks 10 mL-ni gradueeritud katseklaasi mõõtu, kuid see ei pruukinud olla nii täpne, kui pipetiga mõõtmisel oleks olnud.
reageeriva) etaanhappe moolide arv, saab arvutada teiste ainete hulga (moolides) tasakaalusegus. Iga reaktsioonil tekkinud etaanhappe mooli kohta tekib 1 mool etanooli ja kaob 1 mool vett ning 1 mool etüületanaati ja vastupidi. Edasi arvutatakse näiline tasakaalukonstant K´x. Katseandmed Tabel 1 Uuritav lahus: 5 m1 3n HCl + 4 ml etanooli + 1 ml etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk: 0g 5 m1 3n HCl lahuse mass: 5,23 g HCl-ga sisseviidud vee hulk: 4,659 g Summaarne vee hulk lähtelahuses: 4,659 g 0,2588 mooli Etanooli lähtelahuses: 3,15 g 0,0685 mooli Etaanhapet lähtelahuses: 1,09 g
1 ml ja 4 ml etanooli, 1 ml etaanhapet, 5 ml, 3 ml ja 1 ml vett. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) 0,5 n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed: Lahus nr 1 Lahus nr 4 I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee 4,981 4,981 2,980 2,980 hulk , g 5 m1 3n HCl lahuse mass , g 5,158 5,158 5,158 5,158 HCl-ga sisseviidud vee hulk, g 4,6448 4,6431 4,6448 4,6448 Summaarne vee hulk lähte lahuses, g 9,6258 9,6241 7,6248 7,6248 mooli 0,5348 0,5347 0,4236 0,4236
reageeriva) etaanhappe moolide arv, saab arvutada teiste ainete hulga (moolides) tasakaalusegus. Iga reaktsioonil tekkinud etaanhappe mooli kohta tekib 1 mool etanooli ja kaob 1 mool vett ning 1 mool etüületanaati ja vastupidi. Seda on soovitav teha tabeli 2 kujul. Edasi arvutatakse näiline tasakaalukonstant K´x. K´x väärtus sõltub mõningal määral kontsentratsioonidest. Andmed. Uuritav lahus: 5) 5 ml 3n HCl+ 4 ml etüületanaati+ 1 ml etaanhapet Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk: - 5 ml 3n HCl lahuse mass: 4,664 g HCl-ga sisseviidud vee hulk: 4,104g Summarne vee hulk lähte lahuses: 4,104g, 0,228 mooli Etanooli lähtelahuses: - Etüületanaati lähtelahuses: 3,51g, 0,040 mooli Etaanhapet lähtelahuses: 1,001g, 0,017 mooli Tasakaalusegu tiitrimiseks kulunud 0,5010 n NaOH kogus 87,9 ml 5 ml 3n HCl tiitrimiseks kulunud 0,5010n NaOH kogus 30,7 ml Tasakaalusegus etaanhappe tiitrimiseks kulunud 0,5010 n NaOH kogus 57,2 ml
G =-3790-298*8,86=-6430,28J -G/RT 6430,28/(8,314*298) p K =e =e =13,40 Katseandmed ja arvutustulemused Lahus nr 1 Lahus nr 2 tähis I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk, g mläht.vesi 4,993 4,993 - - 5ml 3n HCl lahuse mass, g mlahus 5,22 5,22 5,22 5,22 HCl-ga sisse viidud vee hulk, g mvesi 4,676 4,676 4,676 4,676 Summaarne vee hulk lähtelahuses, g msum
Tühja keeduklaasi kaal: 29,4289g Esimene kaalumine: 29,4945g Teine kaalumine: 29,4412g Kuna mass muutus pärast esimest kaalumist märgatavalt, arvestan teise kaalumise tulemust. Ekstrakti kaalutis: 0,0123g = 12,3 mg. Teepuru mass: 1,6149 g Kofeiinisisaldus teepurus: 0,76% TLC analüüsi käigus leidsin, et lahuse kontsentratsioon on >2 mg/ml. Kui arvestada, et lahust oli ~9 ml, siis tuleks ekstrakti kaalutis >18 mg. Samas võib plekkide suuruse järgi hinnates tulemust muuta erinev plaadile pipeteeritud kogus, lisaks ka see, et plaat jooksis viltu ning plekkide suurust oli raskem hinnata. Seetõttu võiks arvata, et kaalumisel saadud tulemus on õigem. Liptoni kodulehel on öeldud, et Lipton Green Tea Citrus sisaldab keskmiselt 11 mg kofeiini portsjoni kohta. Eeldatavasti on portsjoni all mõeldud ühte teepakikest, see suurus on aga ligikaudu võrdne kaalumisel saadud kofeiinisisaldusega 12 mg pakikese kohta.
K 'x 5,02 netaanhappe ne tan ool 0,0219 0,0379 Katseandmed ja arvutustulemused Lahus nr 1 Lahus nr 5 tähis I II I II Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk, g mläht.vesi 4,5443 4,5443 - - 5ml 3n HCl lahuse mass, g mlahus 5,121 5,121 5,121 5,121 HCl-ga sisse viidud vee hulk, g mvesi 4,5443 4,5443 4,5443 4,5443 Summaarne vee hulk lähtelahuses, g msum
ja etüületanaat. Töö käik Kasutatakse 7 x 2,5 cm plaadiriba. Plaadile kantakse hariliku pliiatsiga stardijoon 0,5 cm kaugusele plaadi servast ja sellele väikesed täpid proovi pealekandmise kohtade tähistamiseks. Täppide ja plaadi servade vahe peab olema vähemalt 5 mm. Töös kasutatavad 1%-lised aniliini ja nitrobenseeni lahused kloroformis on juba eelnevalt valmis. Mõlemast lahusest ja reaktsioonisegust (eelnevalt pipeteeritud väike kogus klaasplaadile) võetakse klaaskapillaariga väike kogus ainet plaadile. Proovid kantakse varem märgistatud täppidele. Lahustil lastakse plaadilt aurustuda. Järgmiseks asetatakse plaat eluenti (voolutisse). Eluendina on kasutusel tolueeni ja etüületanaadi lahus (95:5), mis on samuti eelnevalt valmis tehtud. Plaat asetatakse mõne millimeetri kõrgusesse eluendi kihti, klaaspurk suletakse kaanega, et kogu plaat oleks eluendi aurudes. Elueeritakse seni, kuni solvendi
Toitumisõpetuse praktikumis määratakse vere glükoosisisaldus testribadega, kasutades seadet ACCU-CHEK Performa. Tulemus: Minu veresuhkru tase oli 5,4 mmol/l Järeldus: Minu veresuhkru tase jäi normi piiresse. SÜLJE AMÜLAASI AKTIIVSUSE MÄÄRAMINE Normaalselt on sülje amülaasi aktiivsus 160-320 ühikut. Määramise käik Kuiva katseklaasi kogutakse paar ml sülge. Pipetiga võetakse 1 ml sülge ja viiakse katseklaasi, kuhu on eelnevalt pipeteeritud 9 ml destilleeritud vett. Pipeti sisu täielikuks eemaldamiseks imetakse sülg koos veega pipeti sisse ning puhutakse mitu korda välja nii saadakse sülje kümnekordne lahjendus. Järgnevalt võetakse 10 kuiva katseklaasi, nummerdatakse ning pipeteeritakse igasse 1 ml destilleeritud vett. Esimesse katseklaasi viiakse 1 ml lahjendatud sülge, imetakse ja puhutakse mitu korda välja ning seejärel loksutatakse katseklaasi sisu hoolikalt. Esimesest katseklaasist võetakse 1
13. Vajalikud materjalid: broomfenoolsinine, äädikhappelahus, blotipaber, pipetid, 200-μl aukudega plaat 14. 15. Töö käik: 1. Pipeteerisin plaadi viide auku 100 μl broomfenoolsinist 2. Pipeteerisin lisaks 50 μl, 5 μl, 1 μl ja 0,25 μl äädikhapet. Segasin. Lahuste värv muutus sõltuvalt äädikhape mahust. 3. Kasutades kõige väiksemat pipetti pipeteerisin blotipaberile oma nimi ja muster. 16. Järeldus: täpid on erineva raadiusega (suurusega), kuna pipeteeritud lahuste maht oli erinev, sõltuvalt mustrist. Aga täpid, mis olid sama vedeliku mahuga pipeteeritud, ei olnud alati sama suure läbimõõduga, sest ikka olid väiksed vead pipeteerimisel. 17. 18. Polümeraasi ahelreaktsiooni (PCRi) teostamine 19. PCRi kasutatakse valitud DNA lõigu paljunadamiseks. Väga tähtis moment reaktsiooni teostamisel on õigete praimerite valimine ning reaktsioonitingimuste kindel täitmine. PCR
eraldunud ammoniaak on täielikult neutraliseerinud vastuvõtukolvis oleva happe. Sellisel juhul tuleb hapet juurde pipeteerida. Destillatsiooni lõppedes loputatakse vastuvõtukolbi ulatuva toru ots destilleritud veega. 0,1 n happe liig, mida ei ole seotud üledestilleerund ammoniaagiga, tiitiritakse tagasi 0,1 n leelisega kuni värvuse üleminekuni roheliseks. Ammoniaagiga eotud happe hulk milliliitrites leitakse vastuvõtukolbi pipeteeritud 0,1 n happe tagasitiitrimiseks kulunud 0,1 n leelise milliliitrite vahest. Korrutades saadud tulemust lämmastiku t iitriga (0,1 n happe lahuse 1 ml-le vastab 0,0014 g lämmastikku) leitakse proovis sisaldunud üldlämmastiku hulk. Valgu sisaldus (%) arvutatakse valemist: (V1 n1 -V2 n2 ) ×14 × 6,38 ×100 X = g ×1000 14
annaabi.ee 
