Töö põhimõte: Mõõta nii Mn standardlahuste (KMnO4) kui ka Cr standardlahuste (K2Cr2O7) neelduvused lainepikkustel =430 nm ja =550 nm. Seejärel mõõta uuritava lahuse neelduvus kahel lainepikkusel ja leida selles Mn ja Cr kontsentratsioonid. Kontsentratsioonid leitakse: C (Mn) = (A550 ((´550 / ´430) * A430)) / (550 * l) C (Cr) = (A430 ((430 / 550) * A550)) / (`430 * l) A430 ja A550 vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550 Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised ` 430 ja ` 550 Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l küveti paksus, cm Molaarse neeldumisteguri väärtused leitakse valemist: ()=A/C*l A lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures C lahuse molaarne kontsentratsioon l küveti paksus Teine võimalus Cr ja Mn kontsentratsioonide leidmiseks on kalibratsioonigraafik. Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm
: Uuritav lahus 0.24 57.5 0.215 61 Tabel 1' põhjal koostame kalibreerimisgraafikuid Graafikult näeme, et lahuse CMn = 0.006 mg/ml = 0.0000380 M Graafikult näeme, et lahuse CCr = 0.046 mg/ml = 0.000156 M Arvutused: c (Mn) =[ A(550nm) (` (550nm) : ` (430nm) x A430)] / (550nm) x l c (Cr) = [A(430nm) - (430nm) : (550nm) x A550] / ` (430nm) x l, kus A(430,550nm) vastavad uuritava lahuse optilised tihedused (430,550nm) Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised ` (430,550nm) Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised Järeldus: Arvutuslikult saadud Mn ja Cr kontsentratsioonid uuritavas lahuses langevad kokku kalibreerimisgaafiku abil saadud tulemustega. Minu arvutes, kalibreerimisgraafiku kasutamine kontsentratsiooni märamiseks on eelistatav, kuna 1. ta on muugavam ja palju kiirem, kui arvutuslik meetod ning viga tõenäosus on ka väiksem, 2
Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses. Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga: D550 C(Mn) = E550 b E 430 D 430 - D550 C (Cr ) = E 550 E `430 b D vastavad kontrolllahuse optilised tihedused E Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmine E`- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmine Molaarse neeldumisteguri väärtused arvutatakse: D E= c b D lahuse optiline tihedus mõõdetava lainepikkuse juures c kontsentratsioon (mg/ml) b lahusekihi paksus (cm) Märkused töö käigus: Mõõtsin Mn ja Cr standardlahuste optilised tihedused ja ka kontrolllahuse oma. Tulemused on esitatud tabeli. Lahusekihi paksus (b) on 1 cm.
lainepikkusest, valguse neelava aine iseloomust (M-1cm-1) l- lahusekihi paksus (cm) C- lahustunud aine molaarne kontsentratsiooni (M) A-lahuse neelduvus (optiline tihedus) T- läbilaskvus Töö ülesanne: Mõõta Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse neelduvused ja läbilaskvused lainepikkustel = 430 nm ja =550 nm. Seejärel leida uuritavas lahuses Mn ja Cr kontsentratsioonid valemi järgi: A430 ja A550- vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550- Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised '430 ja '550- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l- küveti paksus, cm A-lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures C- lahuse molaarne kontsentratsioon l- küveti paksus Töö käik: 1. Valmistasin standardlahused: Mn standardlahuse 0,05 mg/ml valmistasin pipeteerides 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja lisades sellele dest. vett. Sellest pipeteerisin 5,0, 7,0 ja 9,0 ml mõõtkolbidesse ja lisasin dest. vett.
02 < A < 1.2. Seega lineaarne ala on küllalt kitsas. Meetodi avastamispiir on äärmiselt sõltuv konkreetsest meetodist ja ainest, tüüpiliselt: 10-3 .. 10-5 M. Kuna aparaadil pole palju muudetavaid I don't want to know the answers, I don't need to understand parameetreid, siis kestab kalibreerimisgraafik küllalt kaua. Molaarne neeldumistegur sõltub: Lainepikkusest (Väga tugevalt); Molekuli omadustest (Väga tugevalt, neeldumistegurite maksimaalsed väärtused ca n·105 l/(mol·cm)); pH-st (Indikaatoritel väga tugevalt, enamikul ainetel vähe); Temperatuurist, ioontugevusest (vähe). Molaarne neeldumistegur ei sõltu kontsentratsioonist! Võtmeaspektid: Molekulide spektrijooned on laiad. Siit probleem selektiivsusega: kui lahuses on koos kaks ainet, mis mõlemad kiirgust neelavad, siis on suur tõenäosus, et nende neeldumisjooned kattuvad. Seega meetod iseenesest on madala selektiivsusega