Tartu Ülikooli Türi Kolledz Kiirgus- ja neeldumisspektrite uurimine spektromeeter-goniomeetri abil Referaat 2010 Sisukord Sisukord......................................................................................................................................2 Sissejuhatus................................................................................................................................3 Spekter.........................................................................................
Dispersioon? Nim. valguse lahutumist spektriks Mis on spekter - Spekteriks nim. valge valguse lahutamisel saadud spektrivärvuseid. vikerkaarevärviline riba, mis tekib valge valguse lagunemisel. Spektri liigid- Kiirgusspektrid(Pidev-,joon- ja ribaspektrid) ja neeldumisspektrid Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. Kvantoptika Valguse dualism- Igale lainele vastab osake ja iga osakesega kaasneb laine Footon on elektromagnetkiirguse osake Footoni energia on võrdeline footoni sagedusega. (E=h*f) (E=energia, f=footoni sagedus) Fotoefekt- on elektronide eraldumine ainest valguse toimel Fotoefekti võrrand - (h=Plancki konstant, f- valguse
Spektraalanalüüs, spektroskoop ja spektromeeter Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. Spektraalanalüüsi eelised keemilise analüüsi ees: 1. ei mõjuta aine keemilist koostist; 2. piisab väikestest ainekogustest; 3. ainet saab uurida eemalt ilma laborisse toomata. Elektroskoop on mõõteriist, millega saab teha kindlaks elektrilaengu olemasolu. Spektrite uurimiseks kasutatakse spektroskoopi (näitab) või spektromeetrit (mõõdab). Spektroskoop koosneb kolmest osast: 1. kollimaator, mille läätse L1 fookuses asub pilukujuline valgusallikas S, et saada
peenestamiseks hõõrusin väljakaalutud proovi uhmris vähese pestud liivalisandiga ühtlase massi saavutamiseni. Siis lisasin sinnasamasse üksikute portsjonitega kaupa veevaba Na2SO4, et vett sisuda. Jätkasin massi hõõrumist. Järgnevalt ekstraheerisin karotenoidid petrooleetriga ning filtrisin ekstrakti. Karotenoidide kvantitatiivseks määramiseks tuli ekstraktsiooni värske ekstrahendi portsjonitega korrata kuni värvitu ekstrakti saamiseni. Neeldumisspektrite võtmine ja analüüs Spekter mõõdetakse vahemikus 350-600 nm, kasutades võrdluslahustina puhast lahustit. Spektrofotomeetri isekirjutilt sain uuritava lahuse neeldumisspektri. Neeldimismaksimumid paiknesid järgnevatel lainepikkustel: 465,5 nm/ 1,247 A 436,5 nm/1,379 A 415,0 nm/0,994 A Puhta -karoteeni vastavad lainepikkused on: 482 nm; 451 nm; 425 nm. Puhta - karoteeni vastavad lainepikkused on 475 nm; 445 nm; 420 nm.
21. Mis on neeldumisspekter? neeldumisspektrid näitavad, millise lainepikkusega valguslaineid antud aine (keskkond) neelab. 22. Kuidas liigitatakse neeldumisspektreid? Neeldumisspekter võib olla nii joon- kui pidevspekter. 23. Mis on Fraunhoferi jooned? fraunhoferi joonteks nim. päikesespektri taustal olevaid tumedaid jooni. 24. Mis on spektraalanalüüs? Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. 25. Kuidas nim. teadusharu, mis tegeleb spektraalanalüüsiga? Teadusharu, mis tegeleb spektraalanalüüsiga nim. spektroskoopiaks. 26. Miks on oluline ainete koostise määramine? Ainete koostise teadmine on oluline mitmetes eluvaldkondades: farmaatsia, metallurgia, kriminalistika, keemia jt. Selleks, et vältida ohtlikke olukordi. 27. Millised eelised on spektraalanalüüsil võrreldes keemiliseanalüüsiga?
6. Valguse dispersioon Dispersiooniks nimetatakse valguse lahutumist spektriks. Täpsemalt on dispersioon nähtus, milles valguse levimisel teise keskkonda võime märgata, et valguse murdumisnurk on seotud valguse laine pikkusega. 7. Valguse spektri mõiste 8. Spektrite liigid: pidev-, joon-, riba- ja neeldumisspektrid 9. Spektraalanalüüs Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. Spektraalanalüüsi eelised keemilise analüüsi ees: 1.ei mõjuta aine keemilist koostist; 2.piisab väikestest ainekogustest; 3.ainet saab uurida eemalt (in situ) ilma laborisse toomata. 10. Fotoefekt Fotoefekt ehk fotoelektriline efekt on elektronide emissioon metalli (või ka muu koostisega keha) pinnalt elektromagnetkiirguse (sealhulgas nähtava valguse ja ultraviolettkiirguse) toimel. 11
10. Millest oleneb pidevspektri kuju? Pidevspektri kuju oleneb aine temperatuurist. 11. Mis on joonspekter ja mis selle annavad? Joonspekter koosneb erivärvilistest joontest tumedal taustal. Joonspekter on aine "sõrmejälg". 12. Mis on neeldumisspekter ja kuidas selle saab? Neeldumise olenevust valguse lainepikkusest kirjedab neeldumisspekter. See näitab, millise lainepikkusega valguslained antud aine neelab. 13. Mis on seos kiirgus-ja neeldumisspektrite vahel? Külm gaas neelab just selliste lainepikkustega valguslaineid, milliseid ta kuumutatult ise kiirgab. Neeldumisspekter on kiirgusspektri "negatiiv". 14. Mis on spekteranalüüs ja milleks seda kasutatakase? Spektraalanalüüsi kasutatakse aine "sõrmejälje uurimiseks. 15. Mis on spektraalaparaat? Spektraalaparaat on riist spektrite saamiseks.
v - valguse levimise kiirus aines Murdumise füüsikaline põhjus on kiiruse muutus üleminekul ühest keskkonnast teise. Maxwelli järgi n = : Seega on murdumisnäitaja määratud keskkonna (aine) elektrilise ja magnetilise läbitavusega. Optiliste sageduste juures ( 1014 Hz ) on tavaliselt : = 1 .Seega tuleb leida olenevus sagedusest. Normaalse dispersiooni nähtusest tuleneb valguse lagunemine spektriks prismast läbiminekul. Seda kasutatakse aine kiirgus- ja neeldumisspektrite uurimisel. Vastavaid riistu nimetatakse prismaspektrograafideks. Valguse hajumine. Klassikalise füüsika seisukohast, tekib valguse hajumine sellest, et ainet läbiv valguslaine paneb aatomeis olevad elektronid võnkuma.Homogeenses keskkonnas sekundaarlained kustutavad üksteist täielikult kõikides suundades, väljaarvatud primaarlaine levimise suund.Seepärast valguse hajumist ei esine. Valguse hajumine tekib ainult heterogeenses keskkonnas. Selliseid keskkondi nimetatakse
SPEKTRAALANALÜÜS Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. Kasutatakse joonspektril. Spektraalaparaat optikariist, millega lahutatakse valgus spektriks ja uuritakse seda (nt spektroskoop ja monokromaator). Spektraalanalüüsi eelised keemilise analüüsi ees: 1. ei mõjuta aine keemilist koostist; 2. piisab väikestest ainekogustest; 3. ainet saab uurida eemalt (in situ) ilma laborisse toomata. Eelised: · Tundlik meetod · Ta ei muuda aine keem. koostist · On võimalik analüüsi teha suurte vahemaade tagant (nt
või üksikud tumedad jooned on pideva spektri taustal (neeldumisspekter) Spektroskoop aparaat, mis koosneb skaalaga varustatud pikksilmast ja millega vaadeldakse spektrit Spektrograaf aparaat, kus spektrid jäädvustatakse fotoplaadile või filmile Spektromeeter aparaat, kus kiirgus muundatakse fotoelemendi või termopaari abil muutuva tugevusega elektrivooluks Spektraalanalüüs - aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil Orbitaalkvantarv (l) selle poolest erinevad orbitaallained Magnetkvantarv (m) määrab orbitaalse seisulaine sümmeetriatelje asendi ruumis antud lainetüübi jaoks Spinnkvantarv (s) iseloomustab elektroni kohapeal pöörlemist (väärtused murdarvulised) Metastabiilne seisund pikaajaline seisund, kus elektron ja aatom on ergastatud olekus (10-3 sekundit) Luminestsents valguse toimel tekkinud kiirgus
Kristjan Velbri http://www.bioneer.ee/eluviis/oko_abc/Kasvuhooneefekt_ja_kasvuhoonegaasid.aid-3609 H2O veeaur Veeaur iseenesest on suhteliselt nõrk kasvuhoonegaas, kuid see-eest on teda atmosfääris suhteliselt palju - kuni 4%. Veeauru mõju looduslikule kasvuhooneefektile on 36% kuni 66%, ebatäpus tuleneb veeauru ja süsinikdioksiidi infrapunakiirguse neeldumisspektrite kattumisest teatud ulatuses.[1] Inimtegevus ei mõjuta otseselt veeauru kontsentratsioon atmosfääris, see kasvab globaalsest soojenemisest tuleneva õhutemperatuuri tõusu tõttu - mida kõrgem temperatuur, seda rohkem on õhus veeauru. CO2 süsinikdioksiid Süsinikdioksiid on kasvuhoonegaasidest tuntuim ja seda põhjusega - selle soojendav efekt, arvestades viimase kontsentratsiooni atmosfääris, on atmosfääri püsikomponentidest suurim (mitte arvestades veeauru)
Nt elavhõbeda aurudega kvartslamp.Neeldumisspekter-pideval spektril mustad neeldumisjooned.Tekib optilise resonantsi põhimõttel.Näitab,millise lainepikkusega valguslaineid antud aine neelab.on kiirgusspektri "negatiiv".Ribaspekter-koosneb laiadest värvilistest ribadest,mis eraldatud üksteisest tumedate vahemikega.Vesinikspekter-kõige lihtsam spekter,selle tõttu hakati aina enam uurima. Spektraalanalüüsi kasut.Aine keemilise koostise kindlaks tegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil.Ei mõjuta aine keemilist koostist,piisab väikestest ainekogustest,ainet saab uurida eemalt ilma laborisse toomata.Tuleb uuritava aine aur helenduma panna ja spekter mõõta.Spektrid võivad segi minna.Rosinakukkel ja päikesesüsteem-esimesed aatomimudelid, nende ebakõlad.I Thomsoni aatomimudel(kuldlehe pommitamine alfaosakestega)-alfaosakesed hajusid kuldplaadilt,laiali olev pos laeng ei suuda alfaosakest hajutada,pos laeng peab olema kitsas piirkonnas(tuumas).Avastati radioaktiivsus
Spektreid mõjutab samuti Doppleri efekt. Eelöeldust jäereldub, et spektraalanalüüs võimaldab määrata kiirgusallika keemilist koostist ja teha küllalt olulisi järeldusi kiirgusallika füüsikalise oleku kohta. Kui kiirgav gaas ei koosne mitte üksikutest aatomitest, vaid molekulidest, siis tekib nn. ribaspekter. Kui valgus läbib gaase, siis toimub samade lainepikkuste neeldumine, mida gaasi aatomid kiirgaksid (Kirchoffi seadus) ja tekib neeldumisspekter. Ka neeldumisspektrite põhjal võib teha spektraalanalüüsi. Kvalitatiivse spektraalanalüüsi tegemiseks tuleb spektraalriist (monokromaator -2) enne kaliibrida, s.t. seada vastavusse monokromaatori trumli näit ja lainepikkus. Kaliibrimine peab toimuma tuntud spektriga kiirgusallika järgi, kusjuures ta peaks omama tugevaid kiirgusjooni kogu nähtava spektri ulatuses. Kõige paremini vastab nendele nõuetele elavhõbe, mida kasutame kaliibrimiseks ka käesolevas töös.
Karotenoidide neeldumisspekter jääb lainepikkuste 350-650 nm vahele ja võrdluslahuseks on orgaaniline solvent mida kasutati ekstraheerimiseks. Ekstraheeritud karotenoide pannakse klaasküvetti kuna neeldumisspektrit mõõdetakse nähtava valguse piirkonnas. 1. Võtta klaasküvett ja panna heptaani küvetti. Heptaan on võrdlemislahuseks. 2. Mõõta ekstraheeritud karotenoidide segu neeldumisspektrit. 3. Kirjutada ära iseloomulikud neeldumisspektrite maksimaalsed väärtused ja nende optilised tihedused (teoreetiliselt peaks kolm erinevat neeldumisspektrit olema ja kolm erinevat optilist tihedust). 4. Välja trükkida neeldumisspekter ja analüüsida. Karotenoidi sisalduse arvutamine (kvantitatiivne analüüs) Uuritavad lahuses oleva karoteeni isomeeri sisalduse määramist saab ära arvutada kasutades järgnevat valemit: K = (A * V * d * 103) / (E1cm1% * g) kus,
4. Uurida, kas aine värv on mono või polükroomne kasutades spektrinäitu. Lahused: HCL, Na karbonaat, dest. vesi, indikaatorid ff ja mp Töö käik 1. Lahuste valmistamine Esimene lahus- Na2CO3 Teine lahus - Na2CO3 juurde lisada 3-4 tilka ff-i Kolmas lahus- Na2CO3 ja ff segu tiitrida üle HCl Neljas lahus- Na2CO3 juurde lisage 2-3 tilka mp Viies lahus- Na2CO3 ja mp segu tiitrida üle HC 2. Spektrofotomeetrilised mõõtmised Saadud lahuste neeldumisspektrite mõõtmine spektrofotomeetriaga. Lahus: Na2CO3 Lahuse värv: värvitu Neeldumismaksimum, nm: puudub Absorbeeriv värvus: puudub Lahus: Na2CO3+ff Lahuse värvus: lilla Neeldumismaksimum, nm: 552nm, 1.849 ABS Absorbeeriv värvus: roheline Lahus: Na2CO3+ff+HCl üle Lahuse värvus: värvitu Neeldumismaksimum, nm: puudub Absorbeeriv värvus: puudub Lahus: Na2CO3+mp Lahuse värvus: kollane Neeldumismaksimum, nm: 430nm, 0,734 ABS Absorbeeriv värvus: violetne Lahus: Na2CO3+mp+HCl
Tekib tavaliselt õhtpoolikuti või hommikul. Üäike peab olema kinsdla nurga all. 46. Spekter, selle liigid. Spekter on värvuste skaala. Sõna "spekter" hakati ilmse analoogia põhjal kasutama ka muud liiki lainete, näiteks helilainete kohta ning ka muude juhtude kohta, kus midagi lahutatakse sageduskomponentideks 47. Mis on, miks ja kus kasutatakse spektraalanalüüsi? Spektraalanalüüs on aine keemilise koostise kindlakstegemine kiirgus- või neeldumisspektrite abil. Spektraalanalüüsi eelised keemilise analüüsi ees: 1. ei mõjuta aine keemilist koostist; 2. piisab väikestest ainekogustest; 3. ainet saab uurida eemalt (in situ) ilma laborisse toomata. 48. Optiline tugevus (ühik). Dioptria on optilise kauguse mõõtühik. 1dpt on niisugune kumerläätse optiline tugevus, mille fookuskaugus on 1m. 49. Kuidas inimesed jagunevad nägemise järgi, kuidas parendataktse? Lühinägijad - ei näe kaugele (nõguslääts) 20%
levimise kiirus vaakumis ja v - valguse levimise kiirus aines. Murdumise füüsikaline põhjus on kiiruse muutus üleminekul ühest keskkonnast teise. Maxwelli järgi n = Seega on murdumisnäitaja määratud keskkonna (aine) elektrilise ja magnetilise läbitavusega. Optiliste sageduste juures ( 1014 Hz ) on tavaliselt = 1 .Seega tuleb leida olenevus sagedusest. Normaalse dispersiooni nähtusest tuleneb valguse lagunemine spektriks prismast läbiminekul. Seda kasutatakse aine kiirgus- ja neeldumisspektrite uurimisel. Vastavaid riistu nimetatakse prismaspektrograafideks. Valguse hajumine. Klassikalise füüsika seisukohast, tekib valguse hajumine sellest, et ainet läbiv valguslaine paneb aatomeis olevad elektronid võnkuma.Homogeenses keskkonnas sekundaarlained kustutavad üksteist täielikult kõikides suundades, väljaarvatud primaarlaine levimise suund.Seepärast valguse hajumist ei esine. Valguse hajumine tekib ainult heterogeenses keskkonnas. Selliseid keskkondi nimetatakse
9 detekteeritakse mikrofoniga. Proovi eeltöötlus pole tarvilik. kasutatakse söe, . pooljuhtide, plastmasside, toidu jms. analüüsil UV-Vedelikkromatograafi detektor Voogsisestus analüüs (flow injection analysis - FIA). Reagendi voogu süstitakse proov, mis voo poolt kantuna reageerib ja annab signaali spektrofotomeetris. Neeldumisspektrite seos struktuuriga. Elektronspektrid ei ole eriti spetsiifilised, et neid kasutada identifitseerimiseks. Näit. kui proov on läbipaistev 200 - 800 nm vahemikus, siis ei sisalda ta konjugeeritud küllastamata sidemeid, benseeni tuma, aldehüüde, keto-rühma, nitro-rühma, bromiidi vi jodiidi. Fotomeetriline tiitrimine Eelis: saab määrata värvituid komplekse. Fotomeetriline tiitrimine sobib lahjade lahuste määramiseks, kus ekvivalentsuspunkti on raske määrata.
Ehituselt jagunevad spektrofotomeetrid ühe- ja kahekiirelisteks seadmeteks. Ühekiirelistel spektrofotomeetritel paigutatakse valgusallikast lähtuva kiire teele vaheldumisi kontroll- ehk võrdlusproov ja uuritav(ad) proov(id). Kahekiirelistel riistadel on ühest valgusallikast lähtuv kiir jaotatud kaheks, mis võimaldab mõõta proovi optilist tihedust otseselt kontroll- ehk võrdlusproovi suhtes. Kahekiirelised seadmed on sobivamad ainete neeldumisspektrite võtmiseks. Siintoodud joonisel on esitatud ühekiirelise spektrofotomeetri optilise süsteemi skeem. 42 Tüüpilise spektrofotomeetri välimus Ühekiirelise spektrofotomeetri optiline süsteem NB! Enne tööleasumist tuleb alati tutvuda konkreetse spektrofotomeetri tööpõhimõttega ja omandada seadme kasutamiseks vajalik vilumus.
annaabi.ee 
