külmale Br2 lahusele, seda samal ajal loksutades. 30 sekundi järel lõpetada reaktsioon naatriumbisulfiidi lahuse lisamisega, loksutades. Extract the aqueous mixture with 3 x 25 mL of diethyl ether. Kuivatada lahus naatriumsulfaadiga ning rotaatoriga, mis annab tahke roosat värvi 3-bromo- 4-hüdroksübensaldehüüdi. Kaaluda 200 mg 3-bromo-4-hüdroksübensaldehüüdi ning viia see 5 ml katseklaasi (reaction vial). Lisada 2,3 ml naatriummetoksiidi lahust (113 ml 4,0M naatriummetoksiidi metanoolis, 4,4 ml etüülatsetaati, 2,2 g CuBr). Sulge katseklaas ning kuumuta õlivannis 100 kraadi juures tund aega. Jahutada toatemperatuurini, viia jaotuslehtrisse, hapestada 3M soolhappelahusega, kuni kõik
vees.võimalik kõrvaldada vee keetmisel ,kuumutamisel vesinikkarbonaadid lagunevad mood rasklahustuvad karbonaadid mis sadestavad katlakivina .(rikub kuumutusnõusid, halvendab soojusjuhtivust) 2)jääv karedus teised vees lah kaltsiumi ja magneesiumi soolad, Kuuumutamisega see karedus ei kao. Vee pehmendamine Pehme vesi ei sisalda Kaltsium ja magneesiumioone.(viha,lumevesi) Kare (kaevu, allika vesi) Kareduse kõrvaldamise meetodid 1)vee keetmine 2)destilleerimine 3)naatriumsulfaadiga 4)IONIITIDE ABIL (tahked teralised ained,mis vees ei lahustu.) Seovas vees lah, ioone ja vahetavad neid oma koostiisse kuuluvate osakeste vastu. Katiooniidid- ioonid, mis skaavad vahetama kationiite.
Saagis on ligikaudu 80-85% teoreetilisest. Etüülbensoaat Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100 ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Lihtdestillatsioonil destilleerub algul eeter, produkti fraktsioon kogutakse temperatuuril 206-210 °C. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest. Sünteesiks vajalikud ainehulgad: Aine Hulk moolides Hulk grammides Hulk ml Tolueen 0,0543 mol 5g 4,35 ml KMnO4 0,107 mol 17 g 46 ml
Etüülbensoaadi süntees bensoehappest: Kolbi paigutatakse 12g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil kolm tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Lihtdestillatsioonil destilleerub algul eeter, produkti fraktsioon kogutakse temperatuuril 206-210°C. Saagis ligikaudu 70% teoreetilisest. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bensoehappe süntees: Etüülbensoaadi süntees: O O C OC2H5 OH H2SO4 + C2H5OH + [H2O] 2.2 Aparatuuride skeemid 2.3 Arvutused
Kui kõik NaOH kogus on lisatud, kontrollida reaktsioonisegu keskkond indikaatoriga - ta peab olema hästi aluseline. Nüüd koostakse veeaurudestillatsioni seade ja hakatakse destillatsioon. Destillaat kogutakse seeni, kui ta ei hakka värvisetuna tulema. Pärast vedelik kiht küllastatakse tahke NaCl-ga (20g/100ml). Reaktsioonisegu valatakse jaotuslehtrisse ja ekstraheeritakse kolm korda diklormetaaniga (3×25ml). Pärast segu kuivatatakse granuleeritud naatriumsulfaadiga. Orgaaniline kiht filtritakse ja koostakse lihtdestillatsiooni seade. Aniliin kogutakse 180-185°C piires. 2. Praktiline osa Aparatuurid 6 Sünteesiseade Lihtdestillatsiooniseade 7 Veeaurudestillatsiooni seade Arvutused Vajalikud ainehulgad: Esimeses etapis: Aine m (g) V (ml) n (g/mol)
Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub). Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85-90°C/12 mmHg või 100-105°C/30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-FENÜÜLETANOOL Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22ml Atsetofenoon 12g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklehter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumadestillatsiooni aparatuur
Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub).Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20 ml).Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pestakse veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatatakse vaavaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldatakse lihtdestillatsioonil ja jääk destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85 -90 /12 mmHg või 100-105 /30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-fenüületanool Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22 g Atsetofenoon 12 g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklhter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur. 150 ml kolvis lahustatakse 1,22 g NaBH4 25 ml etanoolis
kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi. Seejärel asetasin kolvi külmkappi sadenema. Sademe filtrisin
tööstuslikult, aasta pärast seda patendeeris ta toote. Foto 1 Tsellofaan kommipaberid [10] Tselofaani nime tuletas ta sõnadest ,,tselluloos" ning ,,diaphane" (läbipaistev). Algselt populaarse kommipaberi materajalina kuulsust kogunud tsellofaani toodetakse leelises ja süsinikdisulfiidis lahustatud tselluloosist, saadud lahust 6 nimetatakse viskoosist, mille edasisel töötlemisel väävelhappe ja naatriumsulfaadiga saadakse pärast väävli eemaldamist, glütseriini lisamist ja valgendamist tsellofaaniks nimetatud kortsuv kiletaoline materjal[11]. ,,Tõelised" plastid, plastikud 20-ndal sajandil 20-ndal sajandil kulges plastikute areng ja tootmine lausa plahvatuslikult. Alates 1935-ndast aastast lisandusid sellised nüüdseks harjumuspärased materjalid nagu vahtpolüstüreen, PVC, akrüül, polüuretaan, epoksü, tsellofaan, nailon, sünteetiline kummi, sünteetilised tekstiilikiud jpt [12].
annaabi.ee 
