Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist. Kõigepealt transporditakse liikuvas faasis olev gaas esimesse anumasse.Tekib tasakaal liikuvas ja liikumatus faasis olevate molekulide vahel. Järgmisena transporditakse esimese taldriku
Selgitage erinevust. Tooge näiteid. Kvantitatiivse analüüsi absoluutsed meetodid ei vaja analüüdiga kalibreerimist. Suhteliste meetodite puhul on analüüdiga kalibreerimine vajalik. Absoluutsed meetodid on nt tiitrimeetria (happe-alus tiitrimine), gravimeetria (nikli määramine dimetüülglüoksiimiga ei ole vaja valmistada standardlahuseid). Suurem osa meetodeid ei ole absoluutsed. Suhtelised meetodid on nt UV-Vis ja IR spektroskoopia, AAS ja AES spektroskoopia, kromatograafia, potentsiomeetria. 11. Kalibreerimisgraafiku kasutamine keemilisel analüüsil. Ohud ja võimalused nende kõrvaldamiseks. I don't want to know the answers, I don't need to understand Kalibreerimisgraafiku meetod on põhiline kalibreerimismeetod. Valmistatakse standard- ehk kalibreerimislahused erineva analüüdi kontsentratsiooniga, nende abil koostatakse kalibreerimisgraafik. Kalibreerimisgraafiku meetodi eelduseks on see, et analüüt peab
Detekteerimispiir: vähim määratav hulk Tundlikkus: 2. Elektroanalüütiliste meetodite klassifikatsioon. Elektroanalüütilised meetodid Faaside piirpinna Lahuse kogumahus reaktsioonidel toimuvatel põhinevad reaktsioonidel meetodid põhinevad meetodid: Konduktomeetria (G=1/R) Konduktomeetriline Staatilised meetodid Dünaamilised tiitrimine (I=0): meetodid Potentsiomeetria (E) Potentsiomeetriline tiitrimine Reguleeritava pingega: Konstantse vooluga:
nimetused titaanile, strontsiumile ja telluurile ning tuvastas gravimeetriliselt Kreeka ja Rooma vasesulamitest müntide jt metallesemente koostisi. Justus von Liebig: süstemaatiline elementanalüüs. Friedrich Ostwald: sõnastas analüütilise keemia eesmärgi – analüütiline keemia on kunst ära tunda erinevaid substantse ja tuvastada nende koostisosi. Alates 20. sajandist domineerib üha enam instrumentaalanalüüs. 2. Analüütiliste meetodite jagunemine Klassikalised meetodid: analüütide eraldamine sadestamisel, ekstraktsioonil või destillatsioonil. Kvalitatiivsed meetodid: värvuse, keemistemperatuuri, lahustuvuse, maitse jms tuvastamine. Kvantitatiivsed meetodid: gravimeetrilised (kaalanalüüs) ja tiitrimeetrilised (mahtanalüüs) mõõtmised. Instrumentaalsed meetodid: uued kiired ja efektiivsed mõõtevahendid, mõõdavad analüütide füüsikalisi suurusi, nagu elektrijuhtivus, elektroodipotentsiaal (pH-meeter), valgusneelduvus
Eksklusioonkromatograafia Poori mõõtmetest väiksemad molekulid liiguvad pooride sisse, mistõttu läheb neil kauem aega, et kolonnist välja elueeruda. Poori mõõtmetest suuremad osakesed aga liiguvad kiiresti kolonnist välja, kuna ei saa pooridesse siseneda. Konstrueeritakse seos molekulmassi ja retensiooniruumala vahel, elueerides mõned tuntud molekulmassiga ühendid. Tundmatu ühendi molekulaarmass määratakse saadud kõvera abil. Normaal- ja pööratud faasi kromatograafia olemus. Normaalfaasi kromatograafia puhul elueeruvad apolaarsed molekulid esmalt, samal ajal interakteeruvad polaarsed molekulid silikageeli hüdroksüülrühmadega; eluendina kasutatakse apolaarseid solvente (heksaan, petrooleeter), suurendades polaarsust (lisades polaarset solventi või suurendades selle osakaalu) elueeruvad ka polaarsed molekulid. Pööratud faasi puhul on silikageelile kovalentselt seotud C8 või C18 rühmad, mistüttu interakteeruvad nende apolaarsed molekulid ning
lahustite segu või soolade vesilahus, mida hoitakse klaaskolvis või polüetüleenpudelis. Nüüdisajal on levinud pumbatüübiks edasi-tagasi liikuva kolviga (ingl reciprocating) pumbad, mis varustavad kolonni eluendiga kindla sagedusega. Tuntud detektor vedlikukromatograafias on UV-Vis detektor. See on põhimõtteliselt spektrofotomeeter, mille küvetiks on väikene läbivoolurakk (joons 13), mis on asetatud spektrofotomeetri kiire teele. Massispektromeetria Seletage massispektromeetria üldpõhimõtet. Millised ionisatsiooni- ja massianalüsaatorliigid on kõige levinumad keskkonnaanalüüsides Massispektromeetria. Proov algul aurustatakse seejärel ioniseeritakse ioonid kiirendatakse elektriväljas ioonidest moodustub kiir kiir kaldub magnetitest möödumisel detektori suunas Mida raskem on osake, seda vähem magnetid mõjutavad tema liikumise teed, mistõttu saab kõrvalekalde ulatuse järgi hinnata osakeste suhtelist massi
............................................................. 20 4.4 Aatomabsorptsioonspektroskoopia (AAS) .................................................... 20 4.5 Aatomemissioonspektroskoopia (AES) ........................................................ 21 4.6 Aatom-massispektroskoopia ......................................................................... 21 4.7 Röntgenfluorestsents spektroskoopia (XRF) ................................................ 22 5 Kromatograafia ................................................................................................. 22 5.1 Gaaskromatograafia ...................................................................................... 24 5.2 Vedelikkromatograafia .................................................................................. 24 5.3 Ioonkromatograafia ....................................................................................... 25 5
maatriksiga; saab ioniseerida väga suuri molekule. 40.Massianalüsaatorid (vähemalt kaks) Lennuaja analüsaator - ioonide allikast satuvad ioonid väljavabasse piirkonda, mille iga mass läbib erineva ajaga. Kvadrupool - koosneb neljast vardast, mis moodustavad filtri kanali. Varrastele on rakendatud alalis- ja vahelduvpinge. Ioonid, mis satuvad kanalisse, ostsileeruvad välja mõjul mööda x ja y telge. Ioonlõks 41.Tandem massispektromeetria põhimõte = mitu massianalüsaatorit üksteise järgi. Kvadrupooli Q1 analüsaatorit läbivad ainult valitud m/z ioonid, milledel lastakse põrkuda põrkekambrit Q2 täitvate neutraalse gaasi aatomitega. Molekulaarne ioon laguneb fragmentideks. Need fragmendid analüüsib ehk sorteerib viimane massianalüsaator, milleks on kas lennuaja või kvadrupool. 42.Spektri tõlgendamise alused Elektroonne ionisatsiooni puhul - see meetod on nö "karm" st spektril ilmub palju fragmente
Kõik kommentaarid