Uhmris lisasin porgandile pestud liiva ja uhmerdasin kuni segu oli ühtlane mass. - Lisasin umbes 10 kordse koguse (võrreldes porgani proovi kaalutisega) veevaba Na2SO4 vee sidumiseks ja segasin kuni segu oli ühtlane kuiv pulber. - Karotenoidide ja klorofülli ekstraktsioon: lisasin massile 20 ml portsjonitena petrooleetrit, segasin. Filtrisin ekstrakti klaaslehtriga ja läbi paberfiltri 100 ml mensuuri. - Kordasin protsessi kuni kuni ekstrakt oli läbipaistev (muidu kollane). Ühendasin saadud ekstraktiportsjonid. - Määrasin ekstrakti üldmahu (23,5 ml). 2. Kasutades spektrofotomeetrit mõõtsin uuritava lahuse neeldumisspektrid (aparaat muutis sujuvalt lainepikkuseid vahemikus 350 600 nm), võrduslahuseks puhas lahusti (petrooleeter).
fenüületanool Töö käik ATSETOFENOON (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12g Veevaba AlCl3 32g Aparatuur: 250 ml kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon!
fenüületanool 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Atsetofenoon (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12 g Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon!
Teoreetilise saagise arvutus reaktsiooni brutovõrrandi põhjal: n(etanool)=n(bensaalatsetofenoon) n=0,283mol m=n*M m=0,283*78,11=22,1g Oodatav saagis kirjanduse alusel: 22,1g 100% =15,47g Xg 70% Seega oodatav saagis kirjanduse alusel on 70% teoreetilisest ehk15,47g. Töö käik I etapp: Atsetofenoon (CH3CO)2O + C6H6 CH3COC6H5 + CH3CO2H Koostasin aparatuuri, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitasin kummivooliku koos klaaslehtriga, mille juhtisin keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valasin benseeni ja AlCl3, käivitasin seguri ning lisasin vähehaaval äädikhappe anhüdriidi. Kuna tegemist oli ägeda reaktsiooniga, siis jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse
1. Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist: - Peenestasin tüki tomatit noaga, kaalusin tehnilisel kaalul 1,10 g materjali. Uhmris lisasin porgandile pestud liiva ja uhmerdasin kuni segu oli ühtlane mass. - Lisasin veevaba NaHSO4 vee sidumiseks ja segasin kuni segu oli ühtlane kuiv pulber. - Karotenoidide ja klorofülli ekstraktsioon: lisasin massile portsjonitena petrooleetrit, segasin. Filtrisin ekstrakti klaaslehtriga ja läbi paberfiltri mensuuri. - Kordasin protsessi kuni kuni ekstrakt oli värvitu. Ühendasin saadud ekstraktiportsjonid. - Määrasin ekstrakti üldmahu (29 ml). 2. Kasutades spektrofotomeetrit mõõtsin uuritava lahuse neeldumisspektrid (aparaat muutis sujuvalt lainepikkuseid vahemikus 350 600 nm), võrduslahuseks puhas lahusti (petrooleeter). Võrdlesin saadud tulemusi laborimaterjalidega, sain tulemuseks, et minu