tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Tööl on õppe eesmärk. Töö ülesanne NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus. Töövahendid 250 ml keeduklaas, klaaspulk segamiseks. Elektrooniline kaal ,,Mettler toledo" PB602-s, valmistatud Sveitsis, max 610 g (e =0,1g), min 0,5 g(d=0,01 g). Klaasist lehter, kooniline kolb, 250 cm3 mõõtesilinder. Areomeeter AOH-2, 20 cm, 18481-81/ 20 o C kg/m3 , N.56 . Filterpaber. Töö käik Kaaluda keeduklaasi 5-9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist kurdfilter, asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga asetatakse statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutub vastu keeduklaasi seina. Lahus valatakse filtrile mööda klaaspulka. Valamisel
2 Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid: Töövahendid: kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250ml), areomeeter, filterpaber. Kasutatud ained: Naatriumkloriid segus liivaga (liivasegu3). Kasutatud uurimis- ja analüüsmeetodid ning metoodikat: Kaalusin kuiva keeduklaasi 7,53g liiva ja soolasegu ( nr3). Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades 50ml destileerutud veega. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist praegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Seejärel filtreerisin lahuse. Selleks valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ning niisutasin selle vähese hulga destilleeritud veega. Lehtri koos filterpaberiga asetasin statiivi abil
Eksperimentaalne töö 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained Naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder areomeeter, filterpaber. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad Kaalusin kuiva keeduklaasi 6,42 g liiva ja soolasegu (C). Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades 50ml destilleerutud veega. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist praegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Pärast seda filtreerisin lahuse. Selleks valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ning niisutasin selle vähese hulga destilleeritud veega. Lehtri koos filterpaberiga asetasin statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutub vastu keeduklaasi seina
NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik Kaaluda kuiva keeduklaasi 5-9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist (valge lint tähistab suurepoorilist filterpaberit) kurdfilter (vt joonist), asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga asetatakse statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et
Töö ülesanne ja eesmärk. Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine sugust, kasutates nende erinevat lahustuvust. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Mõõteseadmed: Kaalud, mõõterilinder (250 cm3), aeromeeter Töövahendid: Kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, filterpaber Kasutatavad ained: Naatriumkloriidi segus liivaga Töö käik. Kaaluda kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Paljude ainete puhul on soojendamine aga vajalik lahustumisprotsessi kiirendamiseks. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist (valge lint tähistab
eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Sissejuhatus Kasutatud valemid: Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder(250 cm 3), areomeeter, filterpaber. Kasutatavad ained. Naatriumklooriid segus liivaga. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad. Kaalusin kuiva keeduklaasi 5,35 g liiva ja soola segu. Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades ~ 50 cm3 destilleeritud veega. NaCl lahustus vees hästi, liiv aga mitte. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis ei olnud vaja lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Filtreerisin lahuse. Selleks kasutasin 250ml koonilist kolvi, millesse lahust filtreerisin, klassist lehtrit ning valge lindiga filterpaberit, mille voltisin kurdfiltriks. Täitsin filtrist ¾
Edasi mõõdetakse lahuste optiline Töö number 3. Zelatiini isoelektrilise täpi optiline määramine. tihedus D fotoelektriliselt, kasutades filtrit = 364 nm. Lahused valatakse peale mõõtmist küvettidest tagasi keeduklaasidesse. Töö eesmärk: Zelatiini isoelektrilise täpi määramine pH-st sõltuvuse (hägususe) järgi. Töövahendid: 10 keeduklaasi, 1,5%-line zelatiinilahus, 0,05-molaarne ja kontsentreeritud HCl lahus, 0,01-molaarne KOH lahus, vesi, 10 ml Tulemused ja arvutused: mahuga pipetid, pH-meeter, fotoelektriline kolorimeeter. Kasutati küvetti, mille optiline teepikkus oli l= 20,075 mm =2,07cm Keeduklaasi Lahuse pH Lahuse optiline Lahuse
alumises reservuaaris ning asetasin termomeetri sobivalt valitud temperatuuriga vette 20 minutiks. 4. Jälgisin, et seismise ajal vee temperatuur ei muutuks. 5. Seejärel võtsin termomeetri veest ja katkestasin elavhõbedasammas kapillaari ning tagareservuaari ühenduskohas. Selleks hoidsin termomeetri ülaosa vasakus käes ja lõin parema käega vasakule randmele. 6. Kaalusin tehnilistel kaaludel keeduklaasi, klaaspulga ja seguri. 7. Ampulli kaalusin tehnilistel kaaludel alguses tühjalt ja siis koos soolaga. 8. Ainet võtsin ~6 g. 9. Keeduklaasi valasin destilleeritud vett, mille hulga mõõtsin mensuuriga. 10. Vett kas soojendasin või jahutasin kuni saavutasin vajaliku temperatuuri. 11. Keeduklaasi asetasin metallanuma põhjas asuvale korgitükile. 12. Kalorimeetri sulgesin kaanega. 13. Läbi kaane panin ampulli, Beckmanni termomeetri ja seguri. 14
1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk: Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained: Naatriumkloriidi ja liiva segu. Töövahendid: Kaalud, keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik: Kaaluda kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist kurdfilter, asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga
Eksperimentaalne töö nr. 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk: Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained: Naatriumkloriidi ja liiva segu. Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik: Kaaluda kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist kurdfilter, asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga
Eksperimentaalne töö 1 N a C l s i s a l d u s e m ä ä r a m i ne l i i v a j a s o o l a s e g u s Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained Naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik Kaaluda kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Paljude ainete puhul on soojendamine aga vajalik nii lahustuvuse suurendamiseks kui lahustumisprotsessi kiirendamiseks. Lahus filtreerida
Eksperimentaalne töö nr. 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk: Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained: Naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik: Kaaluda kuiva keeduklaasi 5…9 g (võtsin 7,01g ) liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Paljude ainete puhul on soojendamine aga vajalik nii lahustuvuse suurendamiseks kui lahustumisprotsessi kiirendamiseks. Lahus filtreerida
Eksperimentaalne töö nr. 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained Naatriumkloriidi ja liiva segu. Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm 3), areomeeter, filterpaber. Töö käik Kaalun kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustan NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Filtreerin lahuse. Selleks valmistan valge lindiga filterpaberist kurdfiltri, asetan selle klaaslehtrisse ning niisutan vähese hulga destilleeritud veega. Asetan lehtri koos filterpaberiga
Eksperimentaalne töö 1 Ainete kontsentratsiooni muutuse mõju tasakaalule Töö eesmärk Le Chatelier' printsiip – reaktsiooni tasakaalu nihkumise uurimine lähteainete ja saaduste kontsentratsiooni muutmisel. Kasutatud ained ja kemikaalid FeCl3 ja NH4SCN küllastatud lahused, tahke NH4Cl, destilleeritud vesi. Kasutatud töövahendid ja mõõteseadmed Keeduklaas, katseklaaside komplekt. Töö käik Võtsin keeduklaasi 20 ml destilleeritud vett ja lisasin 2 tilka küllastatud FeCl 3 lahust ning 2 tilka NH4SCN lahust. Segasin hoolikalt ning jagasin tekkinud punase lahuse võrdsete osadena nelja märgistatud katseklaasi. Esimese katseklaasi jätsin võrdluseks. Teise katseklaasi lisasin kaks tilka FeCl3 lahust, kolmandasse katseklaasi 2 tilka NH4SCN lahust ning neljandasse katseklaasi tahket NH4Cl. Katse tulemused FeCl3 + 3NH4SCN ↔ Fe(SCN)3 + 3NH4Cl punane
Analüütlise keemia laboratoorse töö protokoll Mona- TheresaVõlma praktikum II B-1 102074 Töö 6 HCl ja NaOH vahelise neutralisatsioonireaktsiooni soojusefekti määramine Töö eesmärk: Välja arvutada katseliste andmete põhjal neutralisatsiooni soojusefekt. Reaktiivid: HCl vesinikkloriid (tugev hape) NaOH naatriumhüdroksiid (tugev alus) Töö käik: Kuiva keeduklaasi mõõta 100cm3 1 M HCl lahust. Teise kuiva, soojusisolaatoriga varustatud 250 cm3 keeduklaasi mõõta 100 cm3 1 M NaOH lahust ja mõõta selle temperatuur. Valada kiiresti HCl NaOH lahusesse ja termomeetriga segades määrata lahuse kõrgeim temperatuur. Saadud 0,5 M NaCl lahuse tiheduse ja erisoojusmahtuvuse võib lugeda vastavate vee parameetritega: c= 4,18 J g-1 K-1 ja = 1 g cm-3. Saadud lahuse mass on seega 200g. Nende
Eksperimentaalne töö 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus (segu A) Töö ülesanne ja eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Naatriumkloriid segus liivaga. Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik Kaaluda kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). Lahustada NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse (~ 50 cm3) destilleeritud veega. NaCl lahustub vees hästi, liiv ei lahustu. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Lahus filtreerida. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist kurdfilter, asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga
protsendiline sisaldus algsegus. Eesmärk Lahuse valmistamine tahketest ainetest, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust, keedusoola protsendilisuse määramine liiva–soola segus. Kasutatavad ained Tahke naatriumkloriid segus liivaga, kuivatatud 105 ◦C juures konstantse kaaluni. Töövahendid Keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 𝑐𝑚3 ), areomeeter, filterpaber ja tehnilised kaalud. Töö käik 1. Kaaluda kuiva keeduklaasi 5 ... 9 g liiva ja soolasegu (täpsusega 0,01 g). Lahustada eelnevalt keeduklaasi kaalutud liiva-soola segus sisalduv NaCl. Selleks lisada segule ∼50 𝑐𝑚3 destilleeritud vett. Lahust segada klaaspulgaga ja seejärel filtreerida. Kuna NaCl lahustuvus temperatuurist peaaegu ei olene, siis pole lahustuvuse tõstmiseks lahust vaja soojendada. Paljude ainete puhul on soojendamine aga vajalik nii lahustuvuse suurendamiseks
Töö eesmärk Keedusoola protsendilisuse määramine liiva-soola segus. Töövahendid Keeduklaas Klaaspulk Lehter Kooniline kolb Mõõtesilinder (250cm3) Areomeeter Filterpaber Kasutatud ained Liiva-soola segu (10g) Destileeritud vesi Töökäik KOLV #5 (vist. unustasin endale kirjutada) Lahustasin koonilises kolvis olev liiva-soola segus sisalduv NaCl. Selleks lisasin segule 50cm3 distileeritud vett. Segasin lahust klaaspulgaga. Saadud lahus filtreerisin läbi filtripaberi keeduklaasi. NaCl täielikuks väljapesemiseks liivast lisasin koonilises kolvis olevale jäägile 50cm3 distileeritud vet ja filtreerisin läbi sama filtripaberi keeduklaasi. Kordasin need samme veel 2 korda. Pesin filtri pärast neljandat filtrimist distileeritud veega, et viia filtrile jäänud sool lahusesse. Selge filtraat valasin keeduklaasist mõõtesilidrisse ja seejärel täitsin mõõtesilinder 250cm 3-ni distileeritud veega (lisasin ~50cm3 vett)
Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ja metoodika Kirjutasin välja tasakaalukonstandi avaldise lahuste vahelisele reaktsioonile: FeCl3 (aq) + 3NH4 SCN(aq) ↔ Fe(SCN)3 (aq) + 3NH4 Cl(aq) Tuli uurida, millises suunas nihkub tasakaal kui suurendada kontsentratsioone a) FeCl3 b) NH4 SCN ja c) NH4 Cl. Hindasin, millise kontsentratsiooni suurendamine mõjutab tasakaalu enim ja kontrollisin seda katseliselt. Võtsin keeduklaasi 20 ml destilleeritud vett ja lisasin 2 tilka küllastatud FeCl3 lahust ja 2 tilka NH4 SCN lahust. Segasin hoolikalt ja jagasin tekkinud punase lahuse võrdselt nelja katseklaasi. Edasi võrdlesin reaktsiooni tasakaalu nihkumist lahuse värvuse muutumise järgi. Lahuse punane värvus on tingitud reaktsioonil tekkivast raud(III)tiotsüanaadist, kus värvi intensiivsus oleneb tema kontsentratsioonist. 1
tilgast tekkinud aluselises lahuses värvust. Eksperimentaalne töö 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk: Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatud ained: Naatriumkloriid segus liivaga Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Kaaluti kuiva keeduklaasi 5…9 g liiva ja soola segu täpsusega 0,01 g. Lahustati NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse ( 50 ml) destilleeritud veega. Lahus filtreeriti. Selleks valmistati kurdfilter, asetati see klaaslehtrisse ning niisutati vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga asetati statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutuks vastu keeduklaasi seina. Lahus valati mööda klaaspulka filtrile. Filtrist täidetakse ¾ ning klaaspulk
NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus. Töö eesmärk: Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatavad ained: Naatriumkloriid segus liivaga. Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik. 1. Kaalusin kuiva keeduklaasi liiva ja soola segu ( C variandi). m= 5,36 g 2. Valmistasin valge lindiga filterpaberist kurdfilter, asetasin see klaaslehtrisse ning niisutasin vähese hulga destilleeritud veega. 3. Lehter asetasin statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutuks vastu keeduklaasi seina. Lahus valatasin filtrile mööda klaaspulka nii, et ükski lahuse piisk ei voolaks mööda keeduklaasi seina alla. 4
1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus Töö eesmärk Lahuste valmistamine tahketest ainetest, kontsentratsiooni määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Naatriumkloriid segus liivaga, kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Töö käik Kuiva keeduklaasi kaalutakse liiva ja soola segu. NaCl lahustatakse klaaspulgaga segades vähese koguse (~50) destilleeritud veega. Lahus filtreeritakse. Selleks valmistatakse valge lindiga filterpaberist, asetatakse see klaaslehtrisse ning niisutatakse vähese hulga destilleeritud veega. Lehter koos filterpaberiga asetatakse statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutub vastu keeduklaasi (kolvi) seina.Lahus valatakse filtrile mööda klaaspulka.
kiirustada. ETTEVAATUST ! ÄRA FILTRIT LÄBI TORKA. Kui segud on filtreeritud, peaks seal olema filtreeritud vesi. Ülejäänud segud jäid filtrisse : SEGU NR 3 Koostised : 4 spaatlitäit riisi 2 spaatlitäit herneid Nende segude eraldamine oli suht keeruline, aga me saime sellega hakkama kui sügavalt mõelda. Meil tuli pähe kolm ideed kuidas neid kahte tahkainet eraldada. Idee nr 1. Meie esimene idee oli suht lihtne: Me panime mõlemad segud keeduklaasi ja proovisime ükshaaval eraldada herned riisist plastiktopsi. Ja eemaldasime klaaspulgaga. Idee nr. 2 Teine idee oli juba rohkem nutikam. Me valasime segud lehtrisse, hoides keeduklaasi selle all ja samal ajal torkides klaaspulgaga lehtri tunnelist alt-ülesse, lükates herned ülesse et riis saaks läbi tulla keeduklaasi. NB ! Seda peab kiiresti tegema, sest kui sa herneid lükkad on riisid juba teel alla kukkumas ja kui sa eemaldad klaaspulga, tuleb üritada
vaid kaks hüpet. Praktikas kasutatakse tiitrimist esimese lõpp-punkti määramisega H3PO4 + KOH = KH2PO4 + H2O Töö käik. Määratakse kontsentreeritud fosforhappe kontsentratsioon. Selleks tuleb lahjendada fosforhapet 100 korda. (Võtta 2,5 cm3 konts. fosforhapet ja viia 250 cm3 mõõtekolbi, mis täidetakse selle järel dest. veega mõõtjooneni.) Kolb suletakse korgiga ja loksutatakse korralikult lahus segamini. Kolvist pipeteeritakse 150 cm3 keeduklaasi ühemahupipetiga 25,00 cm3 lahjendatud fosforhappe lahust ja lisatakse mõõtesilindriga 25 cm3 vett Bürett täidetakse 0,2 M KOH lahusega ja fikseeritakse selle täpne (0,0001M) kontsentratsioon.Klaas lahusega paigutatakse pH-meetri statiivile, pannakse lahusesse magnetsegur ja lastakse sisse elektroodid (klaas- ja hõbe-hõbekloriidelektroodid). NB! Elektrood peab jääma lahuses nii kõrgele, et keeduklaasi põhjas keerlev magnetsegur seda ei puudutaks.
MÄÄRAMINE Töö eesmärk: Leida katse läbi naatriumtiosulfaadi sulamistemperatuur Töövahendid: Kaks klaas kapilaari, gaasipõleti, uhmer, naatriumtiosulfaat, termomeeter, keeduklaas, pliit Töö käik: Gaasipõleti kohal soojendati kaks klaastoru ja tõmmati kaks 50mm pikkust ja 1 kuni 2 mm pikkust kapillaari. Kapilaari ots suleti ja kapillaar täideti paari millimeetri naatriumtiosulfaadiga. Kapilaar kinnitati termomeetri külge ja asetati koos termomeetriga veega täidetud keeduklaasi, nii et vesi ei pääseks kapilaari sisse. Keeduklaasi soojendati pliidil, kuni oli märgata aine sulamist. Sulamistemperatuur pandi kirja ja korrati katset – see kord alustati vee temperatuuriga, mis oli 10 kraadi jahedam kui mõõdetud sulamistemperatuur. Katse andmed: 1) Esimese katse sulamistemperatuur: 47 kraadi 2) Teise katse sulamistemperatuur: 47,5 kraadi Arvutused: 47+ 47,5
line K3Fe(CN)6 lahus, metüleensinine, 2,5 M NaOH lahus, analüütiline kaal, elektripliit, spaatlid, mõõtesilinder, Pasteur'i pipetid, lehter, filterpaber, keeduklaasid (2 tk 100 ml, 1 tk 400 ml), 250 ml mõõtekolb, koonilised kolvid (2 tk 250 ml), 50 ml bürett, jää, kauss, automaat segaja. Töö käik: Kisselli valmistamine: Segasime 50 ml külmas destilleeritud vees 2 g kartulitärklist seni kuni tekkis suspensioon. Valmistasime nii öelda kissellilahuse - eelnevalt kaalutud keeduklaasi valasime 150 ml eelmises punktis saadud happe lahust ja lisasime 10,67 g suhkrut. Lahuse panime keema ning lisasime kartulitärklise suspensiooni peenikese joana, samal ajal segasime intensiivselt seda, et vältida klompide tekkimist. Saadud segu keetsime ca 1 minuti, mulle esile ei kerkinud kisselli keetmisel. Võtsime kissell pliidilt ja jahutasime kiiresti külmas vesivannis. Vesivanni valmistasime juba enne
tekkis hägu, panin stopperi kinni ja fikseerisin katse lõpu. Samamoodi toimisin ka teise, kolmanda ja neljanda katseklaasi paariga. Mõõdetud ajavahemikud fikseerisin tabelisse. Katse 2- Reaktsioonikiiruse sõltuvus temperatuurist Ühe katseklaasi igast paarist täitsin 4 cm3 väävelhappelahusega, teise 4 cm3 Na2S2O3 lahusega. Edasi täitsin poolenisti veega suurema keeduklaas ning asetasin sinna kõik katseklaasid ning termomeetri. Tõstsin keeduklaasi koos katseklaasidega elektripliidile ning hakkasin jälgima temperatuuri tõusu. Katsed sooritasin temperatuuridel 30 °C, 40 °C, 50 °C ja 60 °C. Kui temperatuur oli jõudnud ~32 °C-ni, tõstsin keeduklaasi koos katseklaasidega pliidilt maha, võtsin kätte esimese paari katseklaasid, valasin lahused kokku, segasin kiiresti ning asetasin siis katseklaasi kohe sooja vette tagasi. Mõõtsin aja lahuste kokkuvalamise momendist kuni hägu tekkimiseni
Ainete kontsentratsiooni muutuse mõju tasakaalule Töö ülesanne ja eesmärk Töö eesmärk ja ülesanne oli uurida reaktsiooni tasakaalu nihkumist lähteainete ja saaduste kontsentratsiooni muutumisel. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid, kemikaalid Töövahendid: keeduklaas, katseklaaside komplekt. Kemikaalid: FeCl 3 ja NH4SCN küllastatud lahused, tahke NH4Cl. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad Kõigepealt võtsin keeduklaasi 20 ml destilleeritud vett, lisasin sinna 2 tilka FeCl 3 küllastatud lahust ja 2 tilka NH4SCN küllastatud lahust ja segasin. Seejärel jaotasin lahuse võrdselt nelja katseklaasi. Teise katseklaasi lisasin 2 tilka FeCl 3 lahust, kolmandasse katseklaasi lisasin 2 tilka NH4SCN lahust, neljandasse katseklaasi lisasin tahket NH4Cl-i. Katseandmed, katseandmete töötlus, tulemuste analüüs Teise katseklaasi FeCl3 lahust lisades muutus lahus võrreldes esimese katseklaasiga tumedamaks
järkjärguline lahustuvate valkude denatureerumine. Denatureerumisprotsess algab juba küllaltki madalatel temperatuuridel (30-35ºC) ja kulgeb kiiresti kuni temperatuurini 60-65ºC. Nimetatud temperatuuri saavutamisel on umbes 90% valkudest denatureerunud. Temperatuuri edasisel tõstmisel kuni 100ºC säilitab väike osa (5%) valkudest siiski lahustuvuse. Töö käik: Peenestasime käsitsi väherasvase sealiha ning kaalusime kummassegi keeduklaasi umbes 5 g peenestatud liha. Ühe keeduklaasi lihaga panime keevale vesivannile ning kuumutasime seda klaaspugaga pidevalt segades 10 minutit. Jälgisime liha värvuse muutumist. Enne kuumutamist oli liha roosaka värvusega ning hakkas kohe kuumutamise alguses muutuma beezikaks. 10 minuti möödudes oli liha pruunika-beezi värvusega. Müoglobiin on lihaskiudude valk, mis annab toorele lihale värvuse, värvuse muutumise põhjustab müoglobiini denaturatsioon.
1. FeCl3 kontsentratsiooni- siis nihkub tasakaal saaduste suunas 2. NH4SCN kontsentratsiooni- siis nihkub tasakaal saaduste suunas 3. NH4Cl kontsentratsiooni- siis nihkub tasakaal lähteainete suunas. Hindasin tasakaalukonstandi avaldise põhjal kumma aine, kas NH4SCN või FeCl3 kontsentratsiooni suurenendamine mõjutab tasakaalu enam. FeCl3 kontsentratsiooni muutmine muudab tasakaalu rohkem. Kontrollisin tasakaalu nihkumist katseliselt. Selleks võtsin keeduklaasi 20ml destilleeritud vett ja lisasin 2 tilka küllastatud FeCl3 lahust ning 2 tilka NH4SCN lahust. Segasin hoolikalt ning jagasin tekkinud punase lahuse võrdsete osadena nelja katseklaasi. Reaktsiooni tasakaalu nihkumist oli kerge jälgida lahuse värvuse muutumisest. Katsekäik: Esimese katseklaasi jätsin võrdluseks. Teise katseklaasi lisasin kaks tilka FeCl3 lahust. Märkasin, et lahus läheb tumedamaks
puhast soola ning kui palju soola välja kristalliseerub. KNO3 lahustuvus on T=70ᵒC 138 g soola/100g vees T=20ᵒC 31,7g soola/100g vees Järelikult 14g soola lahustub T=70ᵒC juures 10.15g vees ning T=20ᵒC. 100 g vees lahustunud KNO3 st sadeneb välja: 138g-31.7g=106.3g Protsendiliselt teeb see: 106.3/138=0.77 e. 77% Antud lahusest peaks välja sadenema 14x0.77=10.78 KNO3 Vett võtan veidi rohkem,kui arvutuste järgi ette nähtud. Kaalun soola keeduklaasi ning lisan vajaliku koguse vett ja kuumutan lahust klaaspulgaga segades veidi üle 70ᵒC kuni sool on lahustunud. Seejärel filtrin selle kohe filterpaberi ja lehtri abil keeduklaasi ning jahutan 20ᵒC-ni. Seejärel filtrin uuesti läbi filterpaberi ning kuivatan selle peale jäänud kristallid, kuni need enam ei kleepu. Kaalun soola massi. m = 6,0g Arvutan saagise: 1)puhastamiseks võetud soolakoguse suhtes 6,0g/14g * 100% = 42,8%
Laboratoorne töö I Protokoll Ülesanne Keedusoola määramine liiva-soola segus Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm), areomeeter, filterpaber. Töö käik Lisasime koonilises kolbis olevale liiva-soola segule 50 cm3 destilleeritud vett. Seejärel tuli liivas olev sool lahustada klaaspulga abil vees. Kui soola oli piisavalt lahustatud, siis tuli see valada keeduklaasi. Selleks tuli filterpaber asetada lehtrile nii, et see moodustaks filtri ja seda tuli ka niisutada, et see jääks lehtri seintele. Järgnevalt tuli valada kolbis olev lahus mööda klaaspulka filtrile ning sealt läks see edasi keeduklaasi. Nüüd tuli korrata eelmist tegevust veel kaks korda. Kui need olid tehtud, tuli keeduklaasis olev lahus valada mõõtesilindrisse, kuhu tuli lisada veel 100 cm3 destilleeritud vett. Et leida lahuse
katse algul, seega umbes 3 kraadi kõrgem kui toatemperatuur. Termomeetri kalibreerimiseks hoidsin termomeetrit umbes 20 minutit toatemperatuurist veidi soojemasse vette. Seejärel, katkestasin elavhõbedasamba kapillaari ning tagavarareservuaari ühenduskohas, lüües ettevaatlikult termomeetri ülaosa vastu rannet. Kaalusin tehnilisel kaalul töövahendid ning ampulli ilma ning koos ainega. Seejärel võtsin 5,94 g ainet, valasin keeduklaasi destilleeritud vett 392,58 g. Asetasin keeduklaasi metallanuma põhjas asuvale korgitükile, sulgesin kalorimeetri korgiga. Panin läbi kaane ampulli, Beckmanni termomeeteri ja seguri. Asetasin ampulli klaaspulga mida kasutasin ampulli purustamiseks. Kui temperatuuri muutumine oli ühtlane alustasin aja mõõtmisega. Segades ühtlaselt kalorimeetris olevat vett kirjutasin iga minuti järel üles vee täpse temperatuuri. Üheteistkümnendal minutil purustasin ampulli ning seejärel jälgisin ja märkisin jälle iga
Kasasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid: Tehnilised kaalud, 250 ml mensuur, areomeeter, lehter, filtripaber, kooniline kolb, klaaspulk, kuiv keeduklaas Kemikaalid: 5 – 9g liiva ja NaCl segu Töö käik: 1. Kaaluda 5 – 9g segu 2. Lahustada soola 50 ml veega; liiv ei segu ning kogub klsssi põhjal; soojendada ei ole vaja 3. Valmistada filtriseadmet 4. Filtreerida: segu peab jooksma klaasipulgal ning valada lehtrist keeduklaasi seinal; vältida liiva filtripaberile sattumist 5. Lisada saagile umbes 50 ml destilleeritud vett, segada ning filtreerida sama filtriga 6. Pesta keeduklaasi 2 korda 20 ml vett jälgides, et seinad jäid puhtaks 7. Pesta NaCl filtripaberist välja 8. Lahus valada koonilisest kolvist mõõtesilindrisse. 9. Lisada mõõtesilindrisse nii palju destilleeritud vett, et lahust oleks täpselt 250ml 10. Segada lahuse 11. Mõõta areomeetriga lahuse tihedus. Katseandmed:
Õppejõud: Kaie Töö teostatud: Protokoll Protokoll Laane 07.11.2018 esitatud: arvestatud: 28.11.2018 Laboratoorne töö X Tuha analüüs Töö ülesandeks ja eesmärgiks oli kindlaks teha fosfaat-, kloriid-, sulfaat- , raud(III)- ja kaltsiumiioonide sisaldumine tuhas, lisaks võrrelda keemiliste ühendite lahustumist vees ja happes. Töö käigus tuli esimesena läbi viia tuha eeltöötlus. Kahte keeduklaasi tuli võtta mõlemasse üks spaatlitäis tuhka. Ühte keeduklaasi lisada 50 mL destilleeritud vett ja teise 50 mL 10% HCl lahust. Mõlemaid lahuseid segada klaaspulgaga. Vees tuhk sadenes, HCl lahuses toimus tugev oksüdeerumine ja gaasi eraldumine. Eralduva gaasi saaks tõestada selle mahtu mõõtes ja arvutades tuha massi kaudu. Teiseks tuli läbi viia võrdluskatsed, mis tehti katseklaasides. Reaktsioonides võtta
Seteta liiv põhja ning nõruta soola ja vee lahus portselankaussi. Aurusta elektripliidil vesi sooladest välja. Kaalu soolad ära. Tulemused: Liiv ja sool on eraldatud. Soola oli segus 0,7 g. Järeldus: Liiva saab eraldada soolast setitamise, nõrutamise ja aurustamise läbi. Katse nr. 2 Vasksulfaadi (Co2So4) eraldamine söögisoodast (Na2CO3) Katsevahendid: Katseklaas, vasksulfaadilahus, söögisooda, seisukolb, filterpaber, lehter, keeduklaas. Töökäik: Vala katseklaasidest keeduklaasi kokku vasksulfaadilahus ja söögisooda. Pane filterpaber lehtrisse ja vala segu läbi lehtri kolbi. Tulemused: Sade jäi filtri peale, puhas aine tilkus kolbi. Järeldus: Vasksulfaadilahuse ja söögisooda kokkusegamisel tekib sade, mille saab eraldada puhtast ainest filtreerimisega. Katse nr. 3 Vildikatest värvainete eraldamine (kromotograafia) Katsevahendid: Filterpaber, keeduklaas, klaaspulk, vesi, vildikad Töökäik:
näitab lahustunud aine massiosade arvu miljonis massiosas lahuses. Kontsentarsiooni antud töös arvutatakse lineaarse interpoleerimese kaudu: Töövahendid Naatriumkloriid segus liivaga, kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Meetod Võetakse kahekomponetne segu, milles üks aine on lahustuv, teine aga mitte. Lahustuva aine massi määratakse lahuse tiheduse ja kontsentratsiooni järgi. Töö käik 1. Kaalun kuiva keeduklaasi 5...9 g liiva ja soola segu (täpsusega 0,01 g). ( soola ja liiva segu mass) 2. Lahustan NaCl klaaspulgaga segades vähese koguse ( 50 cm3) destilleeritud veega. 3. Filtreerin lahus. Selleks valmistan valge lindiga filterpabeist kurdfilter, asetan see klaaslehtrisse ning niisutan vähese hulga destilleeritud veega. 4. Jäägile keeduklaasis lisan NaCl täielikuks väljapesemiseks liivast veel ~30...50
Keemia aluste praktikum 1.praktikum, vaskhüdroksiidkarbonaadi (CuOH)2CO3 süntees ja lagundamine Juhendaja: Erika Jüriado Nimi: Reijo Loik Kuupäev: 28.09.2013 Töökäik: Keeduklaasi on vaja valmistada 28 g 12% CuSO4 lahust. Arvutan selleks vajaliku 1M CuSO4 * 5H2O ja vee koguse. m(CuSO4 vasktriviolis) = 3.36g n(CuSO4)=0.021 mol n(H2O vastriviolis) =0,105 mol m(H2O vasktriviolis)=1.89 g m(CuSO4 * 5H2O)= 5.25g m(H2O lisatav) = 28g-5.25g=22.75g V(H2O)=22.75 cm3 Arvutan reaktsiooniks vajaliku 1M NaHCO3 ruumala ning lisan sellele 10%, et vältida puudujääki. V (NaHCO3) = 0.0462 dm3
asetada lehtrisse, niisutada destilleeritud veega ja suruda thedalt vastu lehtri seina. Filtrimidel jätta võimalikult palju lahustumatut jääki koonilisse kolbi. Lahust valada filtrile mööda klaaspulka. Klaaspulk peab olema veidi kaldu ega tohi puutuda vastu filtri põhja, mis võib kergesti puruneda. Jälgida, et klaaspulk oleks kogu aeg lahuses mitte laual. Lehtri alla asetatakse keeduklaas selleks, et lehtri äravoolutoru pikem serv oeks vastu keeduklaasi seina. Viimane tagab filtraadi pideva voolamise mööda keelduklaasi seina ning on välditud lahuse pidema kaotsiminek. Korraga täidetakse filtrist ¾ ning klaaspulk tõstetakse kohe koonilisse kolbi tagasi. 2. NaCl täielikuks väljapesemiseks liivast lisada koonilises kolbis olevate jäägile uuesti 50 cm2 destilleeritud vett ja filtreerida läbi sama filtpaberi keeduklaasi. Korrata katset veel üks kord. Lõpuks pesta filter, et viia lahustunud sool lahusesse
Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega. Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Katse käik. Keeduklaas uuritava lahusega saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katsetulemused Kasutatud mõõtelahus NaOH 0,1150 n nõrkhape Lisatud
TÖÖ NIMETUS: Ainete kontsentratsiooni muutuse mõju tasakaalule TÖÖ EESMÄRK : Le Chatelier' printsiip reaktsiooni tasakaalu nihkumise uurimine lähteainete ja saaduste kontsentratsiooni muutmisel. KASUTATUD - MÕÕTESEADMED , TÖÖVAHENDID: Katseklaaside komplekt - KEMIKAALID FeCl3 ja NH4SCN küllastunud lahused, tahke NH4Cl TÖÖ KÄIK : Kirjutan välja raud(III)kloriidi ja ammooniumtiotsüanaadi reaktsioonivõrrandi ja tasakaalukonstandi. Valan keeduklaasi 20 ml destilleeritud vett ja lisan 1...2 tilka küllastunud FeCl 3 lahust ning 1...2 tilka NH4SCN lahust. Segan hoolikalt ning jagan tekkinud punase lahuse võrdsete osadena nelja katseklaasi. Lahuse punane värvus on tingitud reaktsioonil tekkivast raud(III)tiotsüanaadist, kus värvi intensiivsus oleneb tema kontsentratsioonist. Reaktsiooni tasakaalu nihkumist on lihtne jälgida lahuse värvuse muutumise järgi. Esimene katseklaas jätta võrdluseks.
määramine tiheduse kaudu, ainete eraldamine segust, kasutades nende erinevat lahustuvust. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3 ), areomeeter, filterpaber. Kemikaalid: Naatriumkloriid segus liivaga Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ja metoodika Kaalusin kuiva keeduklaasi 5…9 g liiva ja soola segu. Lahustasin NaCl klaaspulgaga segades ~50 cm3 destilleeritud veega. Valmistasin filterpaberist kurdfiltri, asetasin selle klaaslehtrisse ja niisutasin vähese destilleeritud veega. Asetasin filterpaberiga lehtri statiivi abil keeduklaasi kohale nii, et lehtri ots puutus vastu keeduklaasi seina. Valasin filtrisse ¾ lahust, veendudes, et klaaspulk oleks kaldu ja ei puutuks vastu filtri põhja. Keeduklaasis olevale jäägile lisasin NaCl täielik uks
Segur Aparatuur lahustumissoojuse liikugu vabalt üles-alla, puutumata määramiseks (joon. 1) koosneb järgmistest Beckmanni termomeetrit või ampulli. osadest: plastmass- või vildiga isoleeritud Termomeetri elavhõbedaanum olgu metallanumast 1, kolme auguga kaanest 2 vähemalt 2 cm võrra vedeliku pinnast anuma sulgemiseks, keeduklaasist või sügavamal, kuid ta ei tohi keeduklaasi polüetüleennõust 3, segurist 4, ampullist 5, põhja puudutada. klaaspulgast 6, Beckmanni termomeetrist 7 Vett kalorimeetris ühtlaselt segades ja luubist. Aja mõõtmiseks kasutatakse jälgitakse temperatuuri muutumist iga stopperit. minuti järel. Kui temperatuuri muutumine KATSE KÄIK on ühtlane, alustatakse algperioodiga (vt. joon. 2)
Jälgitakse, et seismise ajal vee temperatuur ei muutuks. Seejärel võetakse termomeeter veest ja katkestatakse elavhõbedasammas kapillaari ning tagavarareservuaari ühenduskohas. Selleks hoitakse termomeetri ülaosa kindlalt vasakus käes ja lüüakse parema käega vasakule randmele. Kaalutakse tehnilistel kaaludel keeduklaas, klaaspulk ja segur. Ampull kaalutakse samuti tehnilistel kaaludel ± 0,02 g täpsusega enne tühjalt ja siis koos ainega. Ainet võetakse ca 6 g. Keeduklaasi valatakse destilleeritud vett, mille hulk on mõõdetud mensuuriga (ca 400 ml). Vett kas soojendatakse või jahutatakse 0,5 -1 kraadi võrra vastavalt vajadusele. Keeduklaas asetatakse metallanuma põhjas asuvale korgitükile. Kalorimeeter suletakse kaanega. Läbi kaane pannakse ampull, Beckmanni termomeeter (keskmine ava) ja segur. Ampulli asetatakse klaaspulk, mida kasutatakse ampulli purustamiseks. Segur liikugu vabalt üles-alla, puutumata Beckmanni termomeetrit või ampulli
arvutasin keedusoola protsendilise sisalduse algsegus. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Mõõteseadmed : mõõtesilinder 250 cm3, areomeeter. Töövahendid : keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, filterpaber. Kemikaalid : tahke NaCl segus liivaga, destileeritud vesi. 3. Töö käik. Esmalt valasin koonilisse kolbi 50 cm3 destileeritud vett ja loksutasin segu, et soola lahustuvus vees oleks maksimaalne. Siis aestasin lehtri keeduklaasi üeale. Lehtrisse anin filterpaberi ja niisutasin seda, et ta liibuks täielikult lehtri seinale. Valsin segu mööda klaaspulka läbi lehtri keeduklaasi niikaua kuni koonilisse kolbi jäi alles ainult liiv, korraga täitsin filtirist 3/4. Kordasin 2 korda eelnevat sammu. Peale kolmandat korda pesin filtri, valades filtrisse 50 cm3 destileeritud vett, et saada kätte kogu sool mis võis jääda filtrisse. Siis valasin filtraadi keeduklaasist mõõtesilindrisse ja täitsin
lendumise tõttu kollaseks. Kapillaari üks ots sulatati kinni. Kapillaari täitmiseks puistati uhmris hästi peenestatud naatriumtiosulfaati paberlehekesele ja torgati kapillaari ots ainesse, nii et kapillaari sattus veidi ainet. Kapillaari lasti umbes 30 cm pikkuses klaastorus kukkuda 5 kuni 6 korda lauale, et põrutada aine kapillaari põhja. Kapillaari põhjas oli paari mm kõrguselt ainet ning see kinnitati termomeetri külge ja asetati koos termomeetriga veega täidetud keeduklaasi, nii et vesi ei ulatuks kõrgemale poolest kapillaari kõrgusest. Jägliti, et vesi ei satuks kapillaari sisse. Keeduklaasi soojendati, kuni oli märgata aine kristallide sulamist. Märgiti termomeetrilt aine orienteeruv sulamistemperatuur. Korduskatsel o alustati soojendamist saadud sulamistemperatuurist 10 C madalamalt ning soojendati kiirusega 1 oC minutis
(2ml/mg) ja teobromiini (0,5mg/ml). Elueerimiseks kasutasin CHCl3:C2H5OH (9:1) lahust. Vaatlesin plaati UV valguses. Kuna mingil põhjusel TLC plaat ei tulnud välja, kordasin katset, kuid plaat jooksis siiski viltu. Teiselt plaadilt on siiski võimalik järeldada, et suure tõenäosusega on tegemist kofeiiniga, kusjuures kontsentratsioon on kõrgem, kui standardil, st >2 mg/ml. 3. Eraldatud ainete koguse määramine Kallasin kloroformilahuse Na2SO4 kristallidelt keeduklaasi, aurutasin nõrgal kuumusel tõmbekapi all elektripliidil kloroformi pealt ära, jahutasin keeduklaasi maha ning kaalusin. Kuumutasin uuesti, et täielikult veenduda lenduvate ainete lahkumises. Kaalusin keeduklaasi uuesti. 4. Tulemused Tühja keeduklaasi kaal: 29,4289g Esimene kaalumine: 29,4945g Teine kaalumine: 29,4412g Kuna mass muutus pärast esimest kaalumist märgatavalt, arvestan teise kaalumise tulemust. Ekstrakti kaalutis: 0,0123g = 12,3 mg. Teepuru mass: 1,6149 g
2,7 cm Vt = × ( 2 )2 × 15,5 cm = 88,7 cm3 Siit saan arvutada geelimaatriksi mahu Vg. Vg = k × V t Vg = 0,1 × 88,7 cm3 = 8,87 cm3 = 8,9 cm3 Ning kolonni maksimaalse elueerimismahu Vxmax Vxmax = Vt - Vg Vxmax = 88,7 cm3 8,9 cm3 = 79,8 cm3 Siit arvutan fraktsioonide üldarvu, kus ühe fraktsiooni mahuks on 2 ml max Vx n= 2ml 79, 8 ml n= 2 ml = 39,9 = 40 Seejärel lasen eluenti (0,15 M NaCl lahus) kolonnist keeduklaasi, kuni eluendi tase kolonnis langeb täidise piirini. Pean silmas, et vedelikunivoo alla täidise piiri ei langeks, muidu satub geelikihti õhk, mis võib katsetulemusi mõjutada. Hoides kolonni väljavooluava suletuna, pipeteerin 0,5 ml uuritavat ainet ühtlaselt geeli pinnale ning lasen sellel valguda läbi geeli. Uuritav lahus sisaldab dekstraansinist, müoglobiini ja DNP-aspartaati (vedelik on algul rohelist värvi).
mis on tingitud ühtede ioonide asendamisest teistega. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Aparatuur Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega Katse käik Keeduklaas uuritava lahusega (või lahustega) saadakse praktikumi juhendajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Vajaduse korral lisatakse tiitritavale lahusele destilleeritud vett, nii et elektroodid oleksid täielikult kaetud. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes.
Etüülbensoaadi teoreetilise saagise arvutus: 1 moolist bensoehappest tekib 1 mool etüülbensoaati mbensoehape = 12 g Mbensoehape = 122 g/mol Metüülbenseen = 150 g/mol Kirjanduse andmetel peaks olema saagis 70% teoreetilisest. Sünteesi käigus sain saagist 9,59g. Saagis teoreetilisest: Saagis literatuursest: 2.4 Märkused töö käigus Bensoehappe sünteesi käigus soolhapet lisades lahustus tahke osa raskesti ning kolbis oli keeruline ainet segada, mistõttu kallasin segu keeduklaasi ning lahustasin seal. Kuigi loputasin nii keeduklaasi kui kolbi eetriga ning lisasin saadud segu ülejäänud lahusele, jäi siiski nii kolbi, klaaspulga kui keeduklaasi külge küllaltki palju lahustumata tahket ainet, mis seletab ka madala saagiseprotsendi. Kuna sünteesil sain bensoehapet 6,62g ning vaja läks 12g, sain puuduva osa (5,38g) õppejõult. Etüülbensoaadi sünteesil reageerimata jäänud etanooli eraldasin rotaatoriga, mitte destillatsiooni teel. 2