1 Töö eesmärk Tundmatu segu analüüs ja identifitseerimine gaasikromatograafia meetodi abil. 2 Töö käik Alkaanide segu analüüs: 1. Programmeerida kromatograafi tarkvara vastavalt töötingimustele. Kolonni temperatuur: 40oC – 250oC Aurusti temperatuur: 250oC H2 joonkiirus kolonnis, μ: 22 cm/sek Detektori temperatuur: 295oC Kandegaasi jaotus kolonni sees: 1:500 Proovi hulk: 0,5 μL 2. Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. 3. Saadud kromatogrammilt määrata tarkvara abil iga alkaani retentsiooniaeg. Tundmatu segu analüüs: 1. Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). 2. Saadud kromatogrammidelt määrata piigide retentsiooniaeg, pindala ja piigi laius nulljoone juures. 3 Tulemused 3
Teoreetiliste taldrikute arv (N) on kolonni efektiivsuse numbriline näitaja. 14. Gaasikromatograafia põhimõte Gaasikromatograafia on füüsikaline lahutusmeetod, kus segu komponendid jaotatakse kahe faasi vahel, millest üks on liikumatu sorbent ja teine, kandegaas, liigub määratud suunas. Segu komponendid liiguvad läbi kolonni erineva kiirusega. Tulemusena komponendid eralduvad üksteisest, moodustades tsoone, mis on eraldatud puhta kandegaasi tsoonidega. 15. Milliseid aineid saab analüüsida gaasikromatograafiaga? Saab analüüsida - lenduvad aineid, väikseid polaarseid ja mittepolaarseid ühendeid, termiliselt stabiilseid aineid ja aineid mille konts on kuni 1 ppg. 16. Lahutamise mehhanism GK-s Adsorbent-gaas süsteem: analüüt adsorbeerub ja desorbeerub tahke faasi ja gaasifaasi vahel. Vedelik-gaas süsteem: analüüt jaotub viskoosse vedela faasi ja gaasifaasi vahel. 17. Gaasikromatograafi ehitus (koos lühikirjeldusega)
Detektor- teisendab informatsioon proovi kontsentratsiooni kohta kolonni lõpus elektriliseks signaaliks, mida on lihtne võimendada ja registreerimis seadmel näidata. Eristatakse selektiivseid (kindlalt tüüpi ainete määramiseks) ja mitteselektiivseid (reageerivad ühtemoodi kõigile ühenditele) detektoreid. Levinum mitteselektiivne detektor gaasikromatograafias on soojusjuhtivus detektor (joonis 7). Soojusjuhtivuse detektoris kasutatakse suure soojusjuhtivuse kandegaasi. Kolonnist väljuv kandegaasi voog suunatakse kanalisse, millest on läbi viidud pingestatud metalltraat, mida nimetatakse filamendiks. Mõõdetakse filamendi läbivat voolutugevust, mis sõltub eelkõige tema temperatuurist. Temperatuur sõltub omakorda filamendi ümbritsevast soojusjuhtivustegurist ja detektoriploki temperatuurist. Kui kandegaasi vooga jõuab plokki proovi komponent, siis filamendi temperatuur kasvab, kuna komponendi
YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 27.10.2020 1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0. Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata piigide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. Arvutada keskmine väärtus,
koos tulemuste registreerimisega. Kromatograaf koosneb reeglina järgmistest osadest: proovi kolonni sisestamise osa (gaasikromatograafi korral koos aurustiga), termostaadis asuv kromatograafiline kolonn, kolonni väljundis asuv detektor ja sellega ühendatud registreerimisseade (isekirjutaja). Kolonni, õigemini termostaadi, temperatuuri saab reguleerida vajalikule tasemele või valida temperatuuri muutumise programmi. Gaasikromatograafiga on ühendatud veel kandegaasi balloon koos gaasi voolu regulaatoriga. Vedelikukromatograafi juurde kuulub kõrgsurve pump solvendi kolonnist läbivoolutamiseks. Välja on arendatud automatiseeritud ja komputeriseeritud kromatograafid spetsiifiliste ülesannete lahendamiseks, sealhulgas gaaside, anorgaaniliste ioonide, mitmesuguste orgaaniliste ühendite ja biokeemiliste segude lahutamiseks. Tandem gaasikromatograaf-massispektromeeter (GCMS) seadmed võimaldavad ka lahutatud komponentide struktuuri identifitseerimist. 26
desorbeerub stats.faasilt ning liigub ilma edasise interakteerumiseta kolonnist välja. Enne desorbeerumist seisab kogu proov eelkolonnis või kolonni pealmises osas. Üldjuhul kasutatakse C4, kus suuremad valgud annavad rohkem hüdrofoobseid interaktsioone, mistõttu ongi eelistatud lühema ahelaga stats.faasid. C18 kasutatakse lühemate/väiksemate peptiidide ja molekulide jaoks. Väiksemad peptiidid vajavad hüdrofoobsemaid, pikemaid ahelaid. GC aparatuur 1 - kandegaasi balloon, 2 - tuleb arvestada ka proovi proovi sisestusseade, 3 - kolonn ruumalaga. termostaadis, 4 - detektor, 5 - andmete registreerija (arvuti, intergraator, isekirjutaga) Liikuv faas - gaas; liikumatu faas - tahke aine, vedelik Lahutatavad ained jaotuvad kandegaasi ja stats.faasi vahel, kusjuures jaotumine on määratud ainete jaotuskonstandi K-ga. Gaasilised ained - mehhaaniline dosaator Tahked ained - termiline impulss aine lõhkumiseks, 700°C,
lagunebb elektroniddeks ja posittiivselt laetuud ioonideks, mis, tõmbuddes elektroodile, tekitavvad elektrivvoolu, mida saame mõõ õta. I don't want to know the answers, I don't need to understand 139. Kandegaas, milliseid kasutatakse. Nõuded kandegaasile. Kuidas garanteeritakse nende nõuete täidetus? Kandegaas peab olema inertne, üldiselt lämmastik või heelium. Eriti oluline on kandegaasi puhtus. Kandegaas peab olema hapnikuvaba (et ei oksüdeeriks statsionaarset faasi ja aineid), niiskusevaba. 140. Statsionaarsed faasid gaasikromatograafias. Nõuded neile. Nõuded: temperatuurikindlad, inertsed, madala lenduvusega. Selliseid aineid ei ole väga palju, peamised: polüsiloksaanid, polüetüleenglükoolid. Statsionaarse faasi valikul tasub alustada vähem polaarsest. Vedel statsionaarne faas on kantud õhukese kihina kapillaari
annaabi.ee 
