TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Superkriitiline ekstraktsioon Õpperühm: YASM11 Teostaja: Ilona Juhanson Õppejõud: Kristiina Teostati: 9.10.15 Kreek 1. Balloon veeldatud CO2-ga 6. Restriktor 3. Pump, mis annab ekstraktsiooniks vajaliku rõhu 7. Koguja 4. Termostaat 8. Sisendklapp 5. Ekstraktor 9. Väljundklapp Teooria: Töös kasutatakse ekstrahendiga süsinikdioksiidi, mille kriitilised parameetrid on järgmised: kriitiline temperatuur 31,1 °C, kriitiline rõhk 73,8 atm. Ekstraktsioon toimub nimetatust kõrgematel rõhkudel ja temperatuuridel. Ekstraktsiooni all mõistetakse protseduuri, kus lahusti – ekstrahent – viiakse
Tee alkaloidide määramine Uuritavaks teeks oli dilmahi tee. Kaalutised: Tühi kott 0,3352 g Täis kott 1,7748 g Tee mass 1,4396 g Töö käik Tee alkaloidide ekstraktsiooniks valati teekotile peale 12ml 1 M Na 2CO3 lahust, kuumutati pliidil keemiseni ning hoiti nõrgal keemisel 3 minutit. Ekstrakt valati tsentrifuugitopsi, jahutati ning lisati 3 ml kloroformi. Topsi loksutatud korralikult, pandud tasakaalu teise topsiga ning tsentrifuugitud 5 minutit 3000 rpm. Kihistunud proovist tõstetud alumine kiht teise topsi. Ekstraheerimist ja tsentrifuugimist korratud veel kaks korda. Ühendatud kloroformi kihtide kuivatamiseks lisatud topsi veidi Na2SO4.
3) klorofülli olemasolu kindlakstegemine Katse käik Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Kaalusin kaalukausis tehnilistel kaaludel prooviks 1,97g porru lehte. Viisin proovi uhmrisse, lisasin väikese koguse pestud liiva ja hõõrusin uhmrinuiaga kuni sain ühtlase massi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa NaHSO4, et siduda porrus sisalduvat vett. Jätkasin hõõrumist ja soola lisamist kuni oli moodustunud kuiv ja pulbriline mass. Karotenoidide ekstraktsiooniks võtsin 50 ml mõõtesilindri ja asetasin sellele lehtri ning lehtrisse filterpaberi. Seejärel lisasin peenestatud massile uhmris ektrahenti, milleks oli oktaan. Lisasin nii palju, et segu uhmris oli kaetud. Segasin segu uhmrinuiaga läbi, jälgides, et ka uhmri külgedelt saaks kogu materjal uhmrisse pestud. Ootasin massi settimist, et alustada dekanteerimist. Selle viisin läbi väikese lusikaga, tõstes sademe kohal olevat lahust filtrile nii, et sadet ennast filtrile ei satuks
Katse käik Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Kaalusin kaalukausis tehnilistel kaaludel prooviks 0,51 g porgandit. Viisin proovi uhmrisse, lisasin väikese koguse pestud liiva ja hõõrusin uhmrinuiaga kuni sain ühtlase massi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa NaHSO4, et siduda porgandis sisalduvat vett. Jätkasin hõõrumist ja soola lisamist kuni oli moodustunud kuiv ja pulbriline mass. Karotenoidide ekstraktsiooniks võtsin 40 ml mõõtesilindri ja asetasin sellele lehtri ning lehtrisse filterpaberi. Seejärel lisasin peenestatud massile uhmris ektrahenti, milleks oli heptaan. Lisasin nii palju, et segu uhmris oli kaetud. Segasin segu uhmrinuiaga läbi, jälgides, et ka uhmri külgedelt saaks kogu materjal uhmrisse pestud. Ootasin massi settimist, et alustada dekanteerimist. Selle viisin läbi väikese lusikaga, tõstes sademe kohal olevat lahust filtrile nii, et sadet
3) klorofülli olemasolu kindlakstegemine Katse käik Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Kaalusin kaalukausis tehnilistel kaaludel prooviks 0,1419 g apelsinikoort. Viisin proovi uhmrisse, lisasin väikese koguse pestud liiva ja hõõrusin uhmrinuiaga kuni sain ühtlase massi. Seejärel lisasin väikeste portsjonite kaupa NaHSO4, et siduda apelsinikoores sisalduvat vett. Jätkasin hõõrumist ja soola lisamist kuni oli moodustunud kuiv ja pulbriline mass. Karotenoidide ekstraktsiooniks võtsin 40 ml mõõtesilindri ja asetasin sellele lehtri ning lehtrisse filterpaberi. Seejärel lisasin peenestatud massile uhmris ektrahenti, milleks oli oktaan. Lisasin nii palju, et segu uhmris oli kaetud. (Nagu hiljem selgus, siis sai oktaani liiga palju.) Segasin segu uhmrinuiaga läbi, jälgides, et ka uhmri külgedelt saaks kogu materjal uhmrisse pestud. Ootasin massi settimist, et alustada dekanteerimist. Selle viisin läbi väikese
iseloomustab absorptsiooni kõige kõrgema A väärtusega lainepikkusel. 7. Mida tähendab termin ,,ekstraktsioon" ja millega põhjendate antud töös kasutatud ekstrahendi valikut? Tähendab, et ainest lahustatakse mingi aine välja. Antud töös oli selleks lahustiks petrooleeter, sest see on apolaarne orgaaniline solvent ja karotenoidid lahustuvad ainult sellistes solventides. 8. Millega põhjendate veevaba soola kasutamise vajadust uuritava materjali ekstraktsiooniks ettevalmistamisel? Vesi ja petrooleeter moodustaksid emulsiooni ja segaksid neelumisspektri õiget määramist. 9. Selgitage, mida väljendab kasutatav ühik mg% ja milline seos on tal ühikuga %? Näitab karotenoidi protsendilist sisaldust 1 grammis uuritavas aines. Mg-des on sellepärast, et erinevad toiduained sisaldavad karotenoide väga väikestes kogustes. mg% on 1000 korda väiksem kui %. 10. Millisesse vitamiinde klassi A-vitamiin kuulub? Rasvlahustuvad vitamiinid. 1
keemiline sorptsioon. Toimub faaside kookupuuutel keemiline reaktsioon. Desorptsioon on raskendatud. Staatiline S. kui S toimub kiiresti ja kvantitatiivselt. Kindel kogus sorbenti segatakse uuritavat komponenti (komponente) sisaldava lahusega, lastakse toimida kindel aeg ja tahke sorbent eraldatakse lahusest, sellelt omakorda eraldatakse uuritav aine (ained) ja neid analüüsitakse edasi. Seda nimetatakse ka ekstraktsiooniks tahkel faasil. Kasutatkse keerukate segude eelpuhastamiseks enne põhianalüüsi. Dünaamiline soprtsioon protsess, mida enamasti kasutatakse kromatograafias. Sorbendile ehk liikumatule faasile kantakse uuritava ainete segu. Seejärel lastakse sorbendikihist läbi voolata liikuv faas. Iga aine sorbeerub vastavalt oma afiinsusele. Mida afiinsem on konkreetne aine liikumatu faasi suhtes, seda kauem on ta seotud liikumatu faasiga ja seega seda vähem liikuva faasiga.(peitub sorbendikihis)
protsess, milleks kasutatakse selektiivseid lahusteid - ekstrahente. -karoteen ei lahustu vees ja vesilahustes, ka etanoolis kui polaarses lahustis on karoteeni lahustuvus küllaltki piiratud, kuid apolaarsetes orgaanilistes lahustites, nagu alifaatsed ja tsüklilised süsivesinikud või nende segud (petrooleeter, bensiin), dietüüleeter jt lahustub - karoteen hästi. Optilist aktiivsust -karoteen ei oma. 8. Millega põhjendate veevaba soola kasutamise vajadust uuritava materjali ekstraktsiooniks ettevalmistamisel? 19 ...veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisalduvat vett siduda, jätkates samal ajal massi hõõrumist 9. Selgitage, mida väljendab kasutatav ühik mg% ja milline seos on tal ühikuga %? Karotenoidi sisaldus (K, mg %) uuritavas proovis arvutatakse vastavalt siintoodud valemile: K = A V d 103/ 1%1cm g = mg%,
Saamine : laboratoorselt Zn (s) + 2H+ (aq) = Zn2+ (aq) + H2 (g) Tööstuses CH4(g) + H2O(g) =Ni CO(g) + 3H2(g) CO(g) + H2O(g) =Fe / Cu CO2(g) + H2(g) · Vesinik on värvitu, lõhnatu ja maitsetu gaas. · Vesinik on väga väikese tihedusega 0,089 g/l · Kondenseerub alles 20 K juures. · Kasutamine aastas toodetakse 3·108 kg. Pool sellest kulub ammoniaagi sünteesiks. Kolmandik metallide hüdrometallurgiliseks ekstraktsiooniks: Cu2+ (aq) + H2(g) Cu(s) + 2H+ (aq) Margariini tootmine jms. 8. Vesiniku olulisemad ühendid (hüdriidid ja oksiidid): kirjutage nende tasakaalustatud tekkereaktsioonid. · Vesinik annab nii katiooni (H+) kui aniooni (hüdriidioon H-). Hüdriidioon on suure raadiusega ja väga polariseeritav, olles väga tugev redutseerija. NaH(s) + H2O(l) NaOH(aq) + H2(g) · Vesinikside. 9. Leelismetallid (Li, Na, K): leidumine, lihtainete saamine, omadused ja kasutamine. · Perioodilisussüsteemi 1
0,089 g/l · Kondenseerub alles 20 K juures. Vesiniku molekulil kõige väiksem aatom- ja molekulmass ning sellest tingitult ka kõige suurem liikumiskiirus (difusioonkiirus). Tavatingimustes ja madalal temp on väheaktiivne, toatemp reageerib vaid flouriga. Kasutusalad: õhupalli täitegaasina, aastas toodetakse 3·108 kg. Pool sellest kulub ammoniaagi sünteesiks.(ka vesinikkloriidi, süsivesinike, alkoholide sünteesis lähteaine). Kolmandik metallide hüdrometallurgiliseks ekstraktsiooniks: Cu2(aq) + H2(g) Cu(s) + 2H(aq) (redutseerijana metallimaakidest metallide tootmine) Margariini tootmine (taimsed ja loomsed rasvad (õlid) muudetakse tahketeks, mis on aluseks) Orgaanilises sünteesis rakendatakse seda hüdrogeenimisreaktsioonidel. Vesiniku-.hapniku põleti leegis toodetakse ja töödeldakse kvartsklaasi ja sulat metalle. Vedelat H2 kasut raketikütusena ja kosmonautikas. . 8. Vesiniku olulisemad ühendid (hüdriidid ja oksiidid): kirjutage nende
4. Selgitage spektrofotorimeetri tööpõhimõtet. 5. Millises lainepikkuste vahemikus paiknevad karotenoidide neeldumismaksimumid ja millest on see tingitud? 6. Mis on molaarne ekstinktsioonikoefitsient e -tegur ja millist ekstinktsioonikoefitsienti kasutasite teie antud töös? 7. Mida tähendab termin ,,ekstraktsioon" ja millega põhjendate antud töös kasutatud ekstrahendi valikut? 8. Millega põhjendate veevaba soola kasutamise vajadust uuritava materjali ekstraktsiooniks ettevalmistamisel? 9. Selgitage, mida väljendab kasutatav ühik mg% ja milline seos on tal ühikuga %? 10. Millisesse vitamiinde klassi A-vitamiin kuulub? 64 3.BIOKATALÜÜS 3A. Ensüümide toime ja ensüümireaktsioonide kineetika alused Ensüümid on valgud, mis katalüüsivad (= kiirendavad) rakkudes kulgevaid biokeemilisi reaktsioone
annaabi.ee 
