Spektrofotomeetri ja fotomeetri erinevus- Spektrofotomeeter: Fotomeeter: Skaala laiendamine- 1)tavalises absorptsioon-fotomeetrias: T=0%- kiir blokeeritud, T=100%- solvendi neeldumine 2)“kõrge absorptsioon“- T=0%- kiir blokeeritud, T=100% Cref lahus, Cref < Cproov. 3)“jälgede analüüs“: T=0%- Cref > Cproov, T=100%- solvent. 4)“maksimaalse täpsuse meetod“- T=0% C ref >Cproov, T=100% Cref < Cproov UV-vis spektroskoopia 22. Lambert-Beeri seaduse tuletuskäik, läbipaistvus ja absorptsioon. Kirjeldage fotomeetrilise tiitrimise meetodit ja tooge näide vähemalt kolmest eri tüüpi tiitrimiskõverast. Lambert-Beer- soodsad võimalused Neeldumise tõenäosus : kõik võimalused dP ( x ) dS - P( x ) S
Fotoelektronkordistis toimub fotoelektronide voolu võimendamine elektronide sekundaarse emissiooni kaudu. Fotoelektron suunatakse esimesele dünoodile. Elektoodide vahele on rakendatud kiirendav pinge suurusjärgus 100V. Sellise potentsiaalide vahe läbimisel saab elektron piisava energia, et dünoodi pinnaga põrkudes lüüa välja mitu sekundaarset elektroni. Viimaseid kiirendatakse elektriväljas kuni nad põrkuvad järgmise dünoodiga. 10.Molekulaarse absorptsiooni spektroskoopia põhimõte Põhineb ultraviolett või nähtava elektromagnetkiirguse intensiivsuse muutumisel, kui ta läbib lahust, mis on asetatud läbipaistvasse küvetti. 11.Bouguer-Lambert- Beer´i seadus On seotud omavahel läbilaskvus ja lahuse kontsentratsioon. A= -logT - optiline tihedus või neelduvus T - läbilaskvus P0 ja P - kiirguse intensiivsus enne ja pärast küveti läbimist b - kihi paksus või optiline teepikkus Cm - lahuse molaarne kontsentratsioon - neelduvustegur
emissiooni kaudu. Fotoelektron suunatakse esimesele dünoodile. Elektroodide vahele on rakendatud kiirendav pinge suurusjärgus 100V. Elektron saab piisava energia, et dünoodi pinnaga põrkudes lüüa välja mitu sekundaarset elektroni. Viimaseid kiirendatakse elektriväljas kuni nad põrkuvad järgmise dünoodiga jne. Tulemuseks võrdlemisi tugev, mürast selgelt eristuv vooluimpulss. 12.Molekulaarse absorptsiooni spektroskoopia põhimõte Meetod põhineb ultraviolett või nähtava elektromagnetkiirguse intensiivsuse muutumisel, kui ta läbib lahust, mis on asetatud läbipaistvasse küvetti. 13.Bouguer-Lambert- Beer´i seadus Uuritava aine kontsentratsioon on lineaarses sõltuvuses neelduvuse või läbilaskvusega. Seadus kehtib lahjades lahustes (C<0,01 M). 14. Neelduvusteguri omadused Neelduvustegur sõltub: ● esialgse valguse lainepikkusest ● uuritavast ainest
Sellist tüüpi liikumist nimetatakse valentsvõnkumiseks. Molekuli võnkesagedus oleneb võnkuvate aatomite massist ja sidemete jäikusest: kergetest aatomitest koosnev jäikade sidemetega molekul võngub kõrgematel sagedustel kui rasketest aatomitest koosnev ja lõtvade sidemetega molekul. Vastavalt sellele neelavad nad kiirgust ka erinevatel sagedustel. Töötab põhimõtteliselt nagu UV-Vis spektroskoopia, kasutatakse orgaaniliste molekulide indetifitseerimiseks. Praktikas mõõdetakse molekuli võnkumise neeldumispektrit infrapunaspektroskoopia abil. IP spektromeetrid jagunevad järgmiselt: Dispersiivsed (monokromaatoriga) klassikaline, sama tüüpi ehitusega nagu UV-Vis spektrofotomeeter. Tänapäeval enam praktiliselt ei toodeta Fourier teisendusel (FT) põhinev tänapäeval täielikult domineeriv Mittedispersiivsed (ND) filtritel baseeruvad, enamasti gaasianalüsaatorid.
MÄÄRAMATUS 10. Absoluutsed ja suhtelised meetodid. Selgitage erinevust. Tooge näiteid. Kvantitatiivse analüüsi absoluutsed meetodid ei vaja analüüdiga kalibreerimist. Suhteliste meetodite puhul on analüüdiga kalibreerimine vajalik. Absoluutsed meetodid on nt tiitrimeetria (happe-alus tiitrimine), gravimeetria (nikli määramine dimetüülglüoksiimiga ei ole vaja valmistada standardlahuseid). Suurem osa meetodeid ei ole absoluutsed. Suhtelised meetodid on nt UV-Vis ja IR spektroskoopia, AAS ja AES spektroskoopia, kromatograafia, potentsiomeetria. 11. Kalibreerimisgraafiku kasutamine keemilisel analüüsil. Ohud ja võimalused nende kõrvaldamiseks. I don't want to know the answers, I don't need to understand Kalibreerimisgraafiku meetod on põhiline kalibreerimismeetod. Valmistatakse standard- ehk kalibreerimislahused erineva analüüdi kontsentratsiooniga, nende abil koostatakse kalibreerimisgraafik
muutub (max). Orgaanilised ühendid, milles eelistatult esineb tugev konjugatsioon (nt. DNA, RNA, valgud), neelavad valgust elektromagnetkiirguse spektri UV või nähtavas alas. Kui tegu on vees lahustuva ainega, kasutatakse analüüsides lahustina vett. Orgaanilistes solventides lahustuvate ainete jaoks kasutatakse etanooli. (Orgaanilised lahustid võivad omada spektris iseloomulikku neelduvust UV alas. Seetõttu ei ole kõik lahustid sobivad UV/Vis spektroskoopia jaoks. Näiteks etanool neelab nõrgalt kõigi lainepikkuste juures.) Lahusti polaarsus ja pH võivad mõjutada orgaanilise ühendi neeldumisspektrit. Näiteks türosiini neeldumismaksimum ja molaarne neeldumiskoefitsient suurenevad, kui pH-d muuta 6-lt 13-le või lahusti polaarsust vähendada. Elektrondoonor-aktseptor komplekside värvused on tihti liiga intensiivsed kvantitatiivsete mõõtmiste jaoks. Lambert-Beeri seadus ütleb, et lahuse neelduvus on võrdeline absorbeeriva aine
Lora Sulg, Proviisor II, sügis 2010 1. OPTILISED MEETODID. Optiliste meetodite korral kasutatakse aine võimet mõjutada valguskiirguse omadusi, nagu intensiivsus, sagedus, levimiskiirus, polarisatsioonitasand. Valguskiirgus- elektromagnetkiirguse diapasoon, kuhu kuuluvad ultravioletkiirgus (1-400nm), nähtav kiirgus (400-800nm), infrapunakiirgus (800-1000000nm). Farmatseutilises analüüsis kasutatakse kõige enam vahemikku 190-400 nm. Valge värv on kogu spektri värvuste segu. Sinine, roheline ja punane on põhivärvused ja nendest sünteesitakse kõik värvused. Purpurpunane ja taevassinine on täiendvärvid, millest tinglikult sünteesitakse must värvus. Mida väiksem lainepikkus, seda rohkem energiat. 1.1 REFRAKTOMEETRIA. Valguskiirguse levimise suuna muutumine ehk murdumine ehk refraktsioon on põhjustatud valguse levimiskiiruse muutumisest üleminekul ühest keskkonnast teise. Selle ti
põhjustada suurt viga. Termogravimeetria on tehnika, kus proovi massi mõõdetakse kontrollitud temperatuuriprogrammis. Ainete lagunemise uurimine sõltuvalt temperatuurist. 12. Spektromeetria – üldine põhimõte. Mis on spekter, selle piirkonnad (elektromagnetlainete jaotust), spektri teke Spektroskoopia – füüsikaharu, mis uurib kiirguse interaktsiooni ainega, st kiirguse neeldumist, emissiooni ja hajumist. Spektromeetria – spektroskoopia põhiline töövahend on spektromeeter. Spekter tekib kui valgus lasta läbi prisma. Fotomeetriliste analüüsimeetodite aluseks on EMK ehk valguse seos ainega. Vastavalt kasutatud valguse omadustele jaotuvad meetodid: ● Spektraalanalüüs – uuritav aine kas neelab või kiirgab selektiivselt valgust. ● Refraktomeetria – uuritavas aines toimub valguse murdumine.
Kõik kommentaarid