Töö eesmärk Laboratoorse töö eesmärgiks oli tõestada erinevate anioonide olemasolu tundmatus analüüsitavas lahuses. Seejärel oli vaja läbi viia tilkreaktsioon SCN - ja [Fe(CN)6]4--ioonide tõestamise kohta nende kooseksisteerimisel. Kolmandas katses oli vaja tõestada etanaatioon. Viimasena tuli identifitseerida tundmatu tahke sool. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt, klaaspulk, pipett, tsentrifuug, filterpaber, elektripliit, keeduklaas
Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes
ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH 4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd 3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH 3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH 3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus
Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli nimetatud ioone? Kirjutada soola dissotsiatsioonivõrrand ja ioonide tõestusreaktsioonide võrrandid. 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust. Kas lahuses on Fe3+ ioone? b) teise katseklaasi lisada Cd2+ ioone sisaldavat lahust. Kui tekib Cd3[Fe(CN)6]2 sade, tõestab see kompleksiooni eksisteerimist lahuses. Kui lahuses oleksid CN ioonid, siis sadet ei tekiks, sest Cd(CN)2 on lahustuv. Kirjutada K3[Fe(CN)6] dissotsiatsioonivõrrand. Ammiinkompleksid. Saamine ja omadused. 2.1 Nelja katseklaasi valada ~3 mL 0,25 M CuSO4 lahust. a) ühte katseklaasi lisada tilkhaaval 6-8 tilka 0,5 M NH3H2O vesilahust, loksutada ja seejärel lisada veel ~15 tilka 6M NH3 H2O vesilahust kuni esialgselt tekkiv Cu(OH)2 sade lahustub ja moodustub selge sademeta tumesinine vase ammiinkompleksi sisaldav lahus. Saadud lahus hoida alles katseteks 2.2
moodustavad kompleksühendi sisesfääri. Valemis eristatakse sisesfäär nurksulgudega. Ligandide arv on määratud kompleksimoodustaja koordinatsiooniarvuga, millised on tavaliselt 2...6. Seejuures ühe ja sama elemendi aatomid võivad omada erinevaid koordinatsiooniarve sõltuvalt oksüdatsiooniastmest. Näiteks Cu(I) 2, Cu(II) 2, 3, 4 ja 6, Al(III) 3, 4 ja 6, Zn(II) 2, 3 ja 4, Fe(III) 2, 3, 4 ja 6. Kompleksühendi välissfääri võivad moodustada positiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab negatiivset laengut (kompleksanioon), negatiivse laenguga ioonid juhul, kui kompleksioon omab positiivset laengut (komplekskatioon). Välissfäär võib ka puududa ja kui kompleksi laeng on 0, on tegemist neutraalse kompleksiga, nagu näiteks [Co(NH3)3Cl3]. Antud juhul on kompleksimoodustaja Co(III) koordinatsiooniarv kuus ning ligandideks on 3 NH3 molekuli ja 3 Cl iooni. Ligandi side tsentraalaatomiga moodustub sama ligandi ühe või mitme aatomi vaba
3 3 3 2 2 4 3 3 2 Bi(NO ) ; 0,25 M KI; tahke KI; 0,2 M Pb(NO ) ; Na SO ; CH COONa; 0,2 M Cd(CH COO) 2 3 4 4 3 3 6 4 4 ; küllastatud Na SO ; etanool; 0,2 M ZnSO ; NiSO ; FeCl ; K [Fe(CN) ] ; FeSO ; CuSO ; 2 4 3 AgNO; 1M H SO ; 1M HNO ; katseklaaside komplekt Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Kaksiksoola ja kompleksühendi dissotsiatsioon 1.1 Valasin kolme katseklaasi ~2 ml FeNH4(SO4)2 lahust a) Tilkhaaval lisasin 1M H2SO4 lahust kuni punakas-pruuni värvuse kadumiseni. Siis lisati mõned tilgad NH4SCN lahust. Lahus värvus punaseks, järelikult oli lahuses Fe3+ ioone FeNH4(SO4)2 + NH4SCN Fe(SCN)SO4 + (NH4)2SO4 Fe3++SCN- [Fe(SCN)]2+ b) Lisasin mõned tilgad konts. NaOH lahust, soojendasin. Eraldus ammoniaagi lõhna, see tõestas NH4+ ioonide olemasolu lahuses
ammooniumioonid esinevad lahuses. Pärast NaOH lisamist toimus reaktsioon, mille käigus aluseslises keskkonnas vabanes ammoniaak. Kirjutada NH4+ iooni tõestusrektsiooni võrrand FeNH4(SO4)2 + 4NaOH = Fe(OH)3 + NH4OH + 2Na2SO4 NH4OH = NH3 + H2O c) kolmandasse katseklaasi lisada 0,5 - 1 mL BaCl 2 lahust. Kui lahuses on SO42 ioone, tekib rasklahustuva BaSO4 sade. Kas lahuses oli SO42- ioone? Ioonid esinesid lahuses, kuna SO42- ioonide tõttu tekkis raskestilahustuv valge piimjas Ba(SO4) sade. Kirjutada SO42- iooni tõestusreaktsiooni võrrand 2FeNH4(SO4)2 + 3BaCl2 = 2FeCl3 + 3BaSO4 + (NH4)2SO4 Kirjutada FeNH4(SO4)2 dissotsiatsioonivõrrand FeNH4(SO4)2 = Fe3+ + NH4+ + 2SO42- FeNH4+ + SO42- = Fe3+ + NH4+ + SO42- 1.2 Võtta kahte katseklaasi ~2 mL K3[Fe(CN)6] lahust a) ühte katseklaasi lisada mõned tilgad NH4SCN lahust.
LABORATOORNE TÖÖ 6 Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Laboratoorse töö protokollis: ° kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused, ° kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid ° vastata katsete juures toodud küsimustele. Abimaterjalina kasutamiseks: Kvalitatiivse poolmikroanalüüsi praktikumi juhend, koost. H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs
Kõik kommentaarid