KORDAMISTEEMAD EKSAMIKS Analüütiline keemia ja instrumentaalanalüüs 1. Keemilise analüüsi ajalugu Flogistoniteooria ● rajaja Becher 17. sajandi keskpaigas ● flogiston on aine, mille tõttu asjad põlevad ● tuli on vaba flogiston ● Lavoisier lükkas ümber, näidates, et põlemine vajab teatud gaasi, hapniku, olemasolu ning määras õhu ja vee keemilise koostise. Robert Boyle: nö märja keemia rajaja, lahuste kasutamine, esimeste gaasiliste ainete valmistamine.
Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist
Redutseerijate standardlahused: Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl. Permanganomeetria: Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, I-, Br-, SO3 2-; Oksüdeeri
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees. Redoksreaktsioonid- toimub elektronide ülekanne ühelt ainelt teisele. Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ · Oksüdeerija Ce4+ -võtab elektroni · Redutseerija Fe2+ - annab elektroni. · Poolreaktsioonid · Ce4+ + e- = Ce3+ · Fe2+ - e- = Fe3+ Elektrokeemiline ahel Katoo
1. Analüütilise instrumendi struktuur. Defineerige analüütilise instrumendi dünaamiline diapasoon:, detekteerimispiir ja instrumendi tundlikkus. Analüütilise instrumendi skeem: Ergastus Proov Detektor allikas energia energia Ergastusallikas genereerib energiavoo, mis astub prooviga vastasmõjusse (valgus, soojus, pinge jms). detektor teisendab proovi keemilise reaktsiooni energiavoole elektriliseks signaaliks, mille suurus on proportsionaalne aatomite/molekulide arguga ja mille kuju sõltub sageli aatomite/molekulide loomusest. Detektori signaali pole enamasti võimalik ette ennustada ja seega on ta empiiriline. Dispasioon: millises väärtuste vahemikus on tulemus usaldusväärne Detekteerimispiir: vähim määratav hulk Tundlikkus: 2. Elektroanalüütiliste meetodite klassifikatsioon.
molekulmassiga ained ei anna märgatavat aururõhku liikuvas faasis temperatuuridel, mida gaasikromatograafias kasutatakse. Vedelikukromatograafias aga puuduvad piirangud aine molekulmassile ja on võimalik lahutada ka kõrgmolekulaarsete ainete segusid. Vedelikukromatograafide abil lahendatakse nüüdisajal umbes 20% kõikidest analüütilistest ülesannetest (umbes 60% kromatograafilistes analüüsidest). Seega on vedelikukromatograaf tähtis analüütiline seade, ilma milleta pole mõeldav keskkonnaanalüütika. Tänapäevases vedelikukromatograafias pumbatakse eluenti 20 300 atm rõhu all läbi peeneteralise täidisega (läbimõõt 10 40 m) kolonni, mille lõpus asub detektor (tavaliselt spektrofotomeeter või fluoromeeter). Proovi sisestamiseks kasutatakse dosaatorit. Vedelikukromatograafias on eluendiks tavaliselt orgaaniliste lahustite segu või soolade vesilahus, mida hoitakse klaaskolvis või polüetüleenpudelis
Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Bioorgaanilise keemia õppetool BIOKEEMIA LABORATOORSED TÖÖD Koostajad: Malle Kreen Terje Robal Tiina Randla Tallinn 2010 SISUKORD 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA ........................... 4 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID ............................................................................... 4 1.1.1 Biureedireaktsioon .............
Kordamisküsimused “Lahutusmeetodite” kursusest sügis 2014. Kromatograafilise lahutuvuse põhiidee ja taldrikute mudel Ainete lahutamine nende erinevate omaduste põhjal (polaarsus, afiinsus) Teoreetilised taldrikud – Igal tasemel saabub uuritava aine tasakaal mobiilse ja stats.faasi vahel. Mobiilne faas kandub edasi järgmisele teoreetilisele taldrikule. Selektiivsus - parameeter, mis on seda suurem, mida erinevamad on kahe aine retentsiooniajad ja kitsamad nende piigid. Efektiivsus - kolonni iseloomustav suurus, mis sõltub piigi retentsiooniajast (aeg, mis kulub ainel kolonni läbimiseks (sissesüstimise hetkest detektorini jõudmiseks)) ja laiusest; Kuidas avaldub seos elueeruva aine retensiooniruumala tema jaotuskoefitsiendi (mobiilses ja statsionaarses faasis) kaudu Retensiooniruumala – mobiilse faasi ruumala, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks (väljaviimiseks) kolonnist; CS ( ) V R =V M + V =V M + K
Kõik kommentaarid