Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs Aatomabsorptsioonspektraalanalüüs AAS Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Jekaterina Bazanova 093781YASB YASB21 Õppejõud: Kati Helmja Teooria: AAS- meetod põhineb vabada aatomite võimel absorbeerida kiirgusenergiat. Mõõdetakse kiirigusallikast lähtuva valguse intensiivsuse vähenemist proovi sisaldava mõõteraku läbimisel.
Standardite vahel lasta leegist läbi dest. vett. Sisestada esimene standard ja vajutada CALIB. Oodata instrumendi reaktsiooni Sisestada teine standard ja vajutada CALIB. Oodata instrumendi reaktsiooni. Sisestada kolmas standard ja vajutada CALIB. Oodata instrumendi reaktsiooni. Sisestada proov ja vajutada READ. Oodata instrumendi reaktsiooni. Tulemused Kontsentratsioon, Keskmine Standardhälve Suhteline standardhälve mg/l absorptsioon 0,5 0,054 0,0088 16,25% 1 0,117 0,0097 8,32% 2 0,217 0,0084 3,86% 4 0,422 0,008 1,89% 6 0,598 0,008 1,34%
16 4.3 Segajad 4.3.1 Grafiit-AAS määramisel Füüsikalised segajad. Põhilised füüsikalistest segajatest põhjustatud probleemid on seotud pindpinevuse, viskoossuse ja fooni absorptsiooniga. Probleemiks võib olla proovi viskoossus. Liigselt viskoosse proovi puhul võib automaatne proovisisestaja jätta väikeseid koguseid kapillaari välisküljele. See kogus varieerub hiljem mitmete sisestuste jooksul ja annab halva korduvuse. /24/25/ Fooni absorptsioon on kõige enam esinev ja kõige rohkem kirjeldatud füüsikaline segaja. Süsiniku osakesed võivad vabaneda torust atomiseerimise faasis, nõrgendades koheselt valguskiirt. Peale tuhastamist alles jääv orgaaniline aine võib süttida, tekkiv suits aga viib valgusvoo nõrgenemisele. Samuti põhjustab enamik sooli märkimisväärset fooni absorptsiooni, kui neid leidub veel atomiseerumise ajal. /25/ Keemilised segajad
Fotomeeter: Skaala laiendamine- 1)tavalises absorptsioon-fotomeetrias: T=0%- kiir blokeeritud, T=100%- solvendi neeldumine 2)“kõrge absorptsioon“- T=0%- kiir blokeeritud, T=100% Cref lahus, Cref < Cproov. 3)“jälgede analüüs“: T=0%- Cref > Cproov, T=100%- solvent. 4)“maksimaalse täpsuse meetod“- T=0% C ref >Cproov, T=100% Cref < Cproov UV-vis spektroskoopia 22. Lambert-Beeri seaduse tuletuskäik, läbipaistvus ja absorptsioon. Kirjeldage fotomeetrilise tiitrimise meetodit ja tooge näide vähemalt kolmest eri tüüpi tiitrimiskõverast. Lambert-Beer- soodsad võimalused Neeldumise tõenäosus : kõik võimalused dP ( x ) dS - P( x ) S P n
I don't want to know the answers, I don't need to understand 2011. sügis KEEMILISE ANALÜÜSI ÜLDKÜSIMUSED 1. Analüüsiobjekt, proov, analüüt, maatriks. Tooge näiteid. Analüüsiobjekt on objekt, mille keemilist koostist me määrata soovime. Enamasti ei määrata mitte proovi täielikku koostist, vaid ainult mõnede konkreetsete ainete analüütide sisaldust, nt pestitsiidide sisaldust puuviljades või askorbiinhappe määramine mahlas. Analüüsiobjektid on enamasti liiga suured, et neid tervenisti analüüsida (nt kui soovime analüüsida vee kvaliteeti Emajões või suurt partiid apelsine), seetõttu võetakse analüüsiobjektist proov. Prooviks nimetatakse analüüsiobjekti seda osa, mida kasutatakse analüüsil, nt võetud pudelitäis vett või partiist välja valitud kolm apelsini. Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis. Analüüt võib olla nii elem
Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 E-kursuse Keskkonna analüüs" " materjalid Aine maht 3 EAP Siiri Velling Tartu Ülikool 2011 1 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Sisukord 1 Keskkonna analüüsi kasutusala ja vajalikkus .................................................. 3 1.1 Veekogusse juhitava heitvee pH või ohtlike ainete sisalduse piirväärtused ... 4 1.2 Joogivee kvaliteedi- ja kontrollnõuded ........................................................... 6 1.3 Reostusnäitajad................................................................................................ 7 1.4 Analüüsimeetodi valik..................................................................................... 8 2 Proovid ja proovide võtmine .................................................................
Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Bioorgaanilise keemia õppetool BIOKEEMIA LABORATOORSED TÖÖD Koostajad: Malle Kreen Terje Robal Tiina Randla Tallinn 2010 SISUKORD 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA ........................... 4 1.1 VALKUDE REAKTSIOONID ............................................................................... 4 1.1.1 Biureedireaktsioon ....................................................................................... 9 1.1.2 Ksantoproteiinreaktsioon (Mulderi reaktsioon) ........................................... 10 1.1.3 Milloni reaktsioon ....................................................................................... 10 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon ...................................................................
Lora Sulg, Proviisor II, sügis 2010 1. OPTILISED MEETODID. Optiliste meetodite korral kasutatakse aine võimet mõjutada valguskiirguse omadusi, nagu intensiivsus, sagedus, levimiskiirus, polarisatsioonitasand. Valguskiirgus- elektromagnetkiirguse diapasoon, kuhu kuuluvad ultravioletkiirgus (1-400nm), nähtav kiirgus (400-800nm), infrapunakiirgus (800-1000000nm). Farmatseutilises analüüsis kasutatakse kõige enam vahemikku 190-400 nm. Valge värv on kogu spektri värvuste segu. Sinine, roheline ja punane on põhivärvused ja nendest sünteesitakse kõik värvused. Purpurpunane ja taevassinine on täiendvärvid, millest tinglikult sünteesitakse must värvus. Mida väiksem lainepikkus, seda rohkem energiat. 1.1 REFRAKTOMEETRIA. Valguskiirguse levimise suuna muutumine ehk murdumine ehk refraktsioon on põhjustatud valguse levimiskiiruse muutumisest üleminekul ühest keskkonnast teise. Selle ti
Kõik kommentaarid